[发明专利]肌醇滤液高温快速离交的精制工艺有效
申请号: | 201810592691.7 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108640816B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 任生;牛文斌;周祥;史国华;王树俊 | 申请(专利权)人: | 吉林海资生物工程技术有限公司 |
主分类号: | C07C29/74 | 分类号: | C07C29/74;C07C29/76;C07C29/78;C07C35/16 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 王怡敏 |
地址: | 133700 吉林省延*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 滤液 高温 快速 精制 工艺 | ||
1.一种肌醇滤液高温快速离交的精制工艺,其特征在于:包括以下步骤:
①将菲汀按照固/液比,加入清水,并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温,水解,得到肌醇水解液;
②将肌醇水解液压至中和釜中,中和,并将中和液过滤,得到肌醇过滤液;
③将肌醇过滤液与精品母液按照比例混合,调节pH值,然后进行高温灭菌、活性炭脱色、第一组离子交换树脂柱高温快速离交,离交液浓缩,随后经活性炭脱色后进入第二组离子交换树脂柱进行第二次高温快速离交,离交液浓缩,得到肌醇浓缩液;再将肌醇浓缩液进行降温结晶、离心分离,得到肌醇湿精品和精品母液;精品母液返回再混合至前述肌醇过滤液中,肌醇湿精品烘干后即得产品;
所述第一组离子交换树脂柱高温快速离交,是将活性炭脱色后的混合液在65-70℃、以5-8倍柱体积/小时的流速,分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱;
所述第二次高温快速离交,是将活性炭脱色后的浓缩至比重为1.05-1.15的离交浓缩液,在65-70℃以4-5倍柱体积/小时的流速,分别通入耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。
2.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺,其特征在于:步骤③所述的第一组离子交换树脂柱高温快速离交,采用耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。
3.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺,其特征在于:步骤③所述的第二次高温快速离交,采用耐热型大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱和耐热型大孔型弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂柱。
4.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺,其特征在于:步骤①所述的菲汀按照固/液比为1: 4,加入清水,并在加压搅拌水解釜中搅拌并升温至180℃,压力为0.8-1兆帕,在此温度压力下水解6小时,得到肌醇水解液。
5.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺,其特征在于:步骤②所述的肌醇水解液压至中和釜中,即用15%浓度的氢氧化钙溶液中和至pH为8-10,并将中和液过滤,得到肌醇过滤液。
6.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺,其特征在于:步骤③所述的肌醇过滤液与精品母液按照比例为1.4-1.6:1混合,调节pH值5-5.5,然后进行高温灭菌、活性炭脱色、第一组离子交换树脂柱高温快速离交,离交液浓缩至比重为1.05-1.15,随后经活性炭脱色后进入第二组离子交换树脂柱进行第二次高温快速离交,离交液浓缩至比重为1.18-1.30,得到肌醇浓缩液;再将肌醇浓缩液进行降温结晶、离心分离,得到肌醇湿精品和精品母液;精品母液返回再混合至前述肌醇过滤液中,肌醇湿精品经无尘烘箱105-130℃烘干后即得产品。
7.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺,其特征在于:所述的肌醇浓缩液进行降温结晶,是在缓慢搅拌的过程中肌醇浓缩液以1-3℃/h的降温速度降温至25℃。
8.根据权利要求1所述的肌醇滤液高温快速离交的精制工艺,其特征在于:所述的肌醇浓缩液降温结晶后,在离心分离过程中,当精品母液分离后,使用0.2-0.6倍肌醇纯品量的二级反渗透水淋洗肌醇湿精品,并继续离心,控制肌醇湿精品水份在7%以下。
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