[发明专利]一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法

权利要求书

1.一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

步骤一、配制铁标准储备液、铁标准液、硅标准储备液、硅标准液、工作曲线用标准液和铝铬合金待测液，其中铁标准储备液和硅标准储备液的具体配制方法如下：

铁标准液的配制：将高纯金属铁于250mL烧杯中，用水冲洗杯壁，加入100mL质量浓度为36.0%～38.0%的盐酸，加热溶解完毕后，放置至室温，将溶液转移至1000mL容量瓶中定容，制备出含铁1mg/mL的铁标准储备液，待用；

硅标准液的配制：将二氧化硅和无水碳酸钠混合放入铂坩埚内置于高温炉中熔融，并在铂坩埚里保持熔融15～20分钟，冷却、温水浸取，用水清洗坩埚及烧杯至少三次转移并定容至1000mL，制备出含硅0.5mg/mL的硅标准储备液，贮存于聚乙烯瓶中，待用；

步骤二、通过电感耦合等离子体原子发射仪对所述步骤一中的工作曲线用标准液和铝铬合金待测液进行扫描测定，结合谱图情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况以及含所述铝铬铁硅的各工作曲线标准液的测试比对情况，选出Al、Cr、Fe、Si的分析谱线；

步骤三、根据步骤二中所述选出的Al、Cr、Fe、Si分析谱线强度值与其浓度值建立了相应的工作曲线并得到方法线性方程，然后对铝铬合金待测液进行测定并得到其各发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据所述工作曲线能够自动计算出铝铬合金中所述铝铬铁硅的百分含量。

2.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤一中铁标准液的制备为：用移液管准确移取步骤一中的铁标准储备液置于容量瓶中加入盐酸后向容量瓶中加入水定容。

3.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤一中硅标准液的制备为：用移液管准确移取步骤一中的硅标准储备液置于容量瓶中加入盐酸后向容量瓶中加入水定容。

4.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤一中工作曲线用标准液包括工作曲线空白液和工作曲线标准液。

5.如权利要求4所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述工作曲线空白液的制备方法为：在盛有水的200mL容量瓶中，加入8.00mL～12.00mL质量浓度为95.0%～98.0%的硫酸和1mL～5mL质量浓度为65.0%～68.0%的硝酸，摇匀，冷却至室温后用水定容至刻度，制备出工作曲线空白液。

6.如权利要求4所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述工作曲线标准液的制备方法为：将高纯铝和高纯铬置于250ml锥形瓶中，用水多次冲洗瓶壁，加入硫酸和硝酸，再次用水冲洗瓶壁上的残留液，电炉加热至锥形瓶中溶液清亮、液面平静，冷却后转移至200ml容量瓶中，添加步骤一中的铁标准储备液和硅标准储备液后定容，得工作曲线标准溶液。

7.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤一中铝铬合金待测液的制备方法为：将铝铬合金置于250ml锥形瓶中，用水多次冲洗瓶壁，加入硫酸和硝酸，再次用水冲洗瓶壁上的残留液，电炉加热至锥形瓶中溶液清亮、液面平静，冷却后转移至200ml容量瓶中，定容，得铝铬合金待测液。

8.如权利要求1所述一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，其特征在于，所述步骤二中选出的谱线为灵敏度较高且基体元素对所选谱线干扰很小的谱线。