[发明专利]一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法

说明书

一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，根据所述多个工作曲线用标准液的发射谱线强度值与其浓度值建立了相应的工作曲线并得到了方法线性方程，然后对铝铬合金待测液进行测定并得到其各发射谱线强度，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据所述工作曲线能够自动计算出铝铬合金中所述铝铬铁硅的百分含量。本发明的分析方法解决了目前国标和现行期刊方法不能同时测定铝铬合金中铝铬铁硅含量存在的分析步骤多、分析所用的试剂材料多、分析周期长、效率低以及目前没有铝铬合金中铝铬铁硅同时测定的内标法‑电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法问题，为铝铬合金的生产控制和应用提供了参考依据。

技术领域

本发明属于化学成分测定技术领域，具体涉及一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法。

背景技术

铝铬合金作为冶炼钛合金的一种原料，其作用在于熔炼组成元素熔点差异很大的合金时，预制备的中间合金要比元素的熔点低，保证了添加元素的相熔。准确测定该合金中各元素的含量，对保障中间合金的品质和提高钛合金冶炼性能都具有重要意义。

目前铝铬合金中铝铬铁硅同时测定的方法未见有国家标准或行业标准，也未见有报道，查到的期刊报道仅有光度法和重量法，且分析范围不能满足铝铬合金中铝（Al）、铬（Cr:）、铁（Fe）、硅（Si）的分析范围要求。铝铬合金AlCr70中Al、Cr、Fe、Si的成分范围一般要求Al：25%~35%、Cr:65%~75%、Fe:≤0.25%、Si：≤0.25%。而现有分析范围却满足不了铝铬合金中铝铬铁硅的分析需求，现有技术公开的光度法直接测定铝铬合金中的铬仅有光度法测定铬，分析的铬含量在20%左右，还公开的采用氧化还原滴定法测定铝铬中间合金中铬含量范围在2%～3%，以及硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬采用的也是滴定法，测定的元素是铝、钒、锡、铬，测定范围在: Al：5.5% ~13. 5%， Sn：11% ~14%，Cr：11% ~14%，V：58% ~65%，这些方法均不能测定成分范围在Al：25%~35%，Cr：65%~75%，Fe：≤0.25%，Si：≤0.25%的铝铬合金中Al、Cr、Fe、Si的分析需求，目前未见有铝铬合金中铝铬铁硅同时测定的方法或标准。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法。

本发明的技术方案是：一种同时测定铝铬合金中铝铬铁硅百分含量的分析方法，包括如下制备步骤：

步骤一、配制铁标准储备液、铁标准液、硅标准储备液、硅标准液、工作曲线用标准液和铝铬合金待测液，其中铁标准储备液和硅标准储备液的具体配制方法如下：

铁标准储备液的配制：将高纯金属铁置于250mL烧杯中，用水冲洗杯壁，加入100mL质量浓度为36.0%～38.0%的盐酸，加热溶解完毕后，放置至室温，将溶液转移至1000mL容量瓶中定容，制备出含铁1mg/mL的铁标准储备液，待用；

硅标准储备液的配制：将二氧化硅和无水碳酸钠混合放入铂坩埚内置于高温炉中熔融，并在铂坩埚里保持熔融15～20分钟，冷却、温水浸取，用水清洗坩埚及烧杯至少三次转移并定容至1000mL，制备出含硅0.5mg/mL的硅标准储备液，贮存于聚乙烯瓶中，待用；

步骤二、预先从元素谱线表中预选出Al、Cr、Fe、Si元素的多条谱线，通过电感耦合等离子体原子发射仪对所述步骤一中的工作曲线用标准液和铝铬合金待测液进行扫描测定，结合谱图情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况以及含所述铝铬铁硅的各工作曲线标准液的测试比对情况，选出Al、Cr、Fe、Si的分析谱线；

步骤三、根据步骤二中所述选出的Al、Cr、Fe、Si分析谱线强度值与其浓度值建立了相应的工作曲线并得到方法线性方程，然后对铝铬合金待测液进行测定并得到其各发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据所述工作曲线能够自动计算出铝铬合金中所述铝铬铁硅的百分含量。