[发明专利]一种温胃舒颗粒指纹图谱的构建方法

权利要求书

1.一种温胃舒颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：供试品溶液的制备

称取5.0-10.0g温胃舒颗粒加入25-100mL甲醇水溶液中，10-60℃下超声处理10-60min，冷却后过滤，所得滤液即为供试品溶液；

步骤2：对照品溶液的制备

以甲醇为溶剂，称取橙皮苷、补骨脂素、异补骨脂素分别配制成对照品溶液；

步骤3：色谱检测

分别吸取供试品溶液及对照品溶液各5-20μL，注入高效液相色谱仪检测，分别得到供试品溶液和对照品溶液的色谱图；

步骤4：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液和对照品溶液的色谱图分别进行数据导入、多点校正和数据匹配，采用中位数法，时间宽度为0.3min，即得指纹图谱。

2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于：

步骤1中，称取5.0-8.0g温胃舒颗粒加入25-50mL体积浓度50-100％的甲醇水溶液中，10-60℃下超声处理20-40min，冷却后过滤，所得滤液即为供试品溶液。

3.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于：

步骤2中，对照品溶液中，橙皮苷溶液的浓度为0.1mg/mL，补骨脂素的浓度为0.025mg/mL，异补骨脂素的浓度为0.025mg/mL。

4.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于：

步骤3中，色谱检测参数如下：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A、以体积分数0.1％的磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱；检测波长为230-235nm；柱温25-40℃；流速为0.5-1.5mL/min。

5.根据权利要求4所述的构建方法，其特征在于：

步骤3中，色谱检测时使用250mm×4.6mm，5μm的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱。

6.根据权利要求4所述的构建方法，其特征在于：

梯度洗脱程序设置如下：

0min，流动相A所占体积为15％，余量为流动相B；

0-5min，流动相A所占体积为15％，余量为流动相B；

5min，流动相A所占体积为15％，余量为流动相B；

5-20min，流动相A所占体积由15％逐步递增至25％，余量为流动相B；

20min，流动相A所占体积为25％，余量为流动相B；

20-45min，流动相A所占体积由25％逐步递增至45％，余量为流动相B；

45min，流动相A所占体积为45％，余量为流动相B；

45-50min，流动相A所占体积由45％逐步递增至80％，余量为流动相B；

50min，流动相A所占体积为80％，余量为流动相B；

50-55min，流动相A所占体积为80％，余量为流动相B；

55min，流动相A所占体积为80％，余量为流动相B；

55-60min，流动相A所占体积由80％逐步递减至15％，余量为流动相B；

60min，流动相A所占体积为15％，余量为流动相B；

60-65min，流动相A所占体积为15％，余量为流动相B；

65min，流动相A所占体积为15％，余量为流动相B。

7.一种权利要求1构建的温胃舒颗粒指纹图谱的应用，其特征在于：利用构建的指纹图谱检测温胃舒颗粒制剂的质量。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：待测品溶液的制备

称取5.0-10.0g待测温胃舒颗粒，加入25-100mL体积浓度0～100％的甲醇溶液，10-60℃下超声处理10-60min，冷却后过滤，所得滤液即为待测品溶液；

步骤2：对照品溶液的制备

以甲醇为溶剂，称取橙皮苷、补骨脂素、异补骨脂素适量分别配制成对照品溶液；

步骤3：色谱检测

分别吸取待测品溶液及对照品溶液各5-20μL，注入高效液相色谱仪检测，分别得到待测品溶液和对照品溶液的色谱图；

步骤4：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，将所得待测品图谱与构建的标准指纹图谱相比对，计算指纹图谱相似度，若相似度≥0.9且出现标准指纹图谱中的9个特征峰，与参照峰相应的峰为S峰，计算各共有峰与S峰的相对保留时间，以S峰为内参照峰，按照保留时间偏差不大于±5％的原则，将保留时间规定为：

1号峰：0.429±0.022；2号峰：0.479±0.024；3号峰：0.533±0.027；4号峰：0.892±0.045；5号峰：1.000；6号峰：1.365±0.068；7号峰：1.578±0.079；8号峰：1.629±0.081；9号峰：1.696±0.085；

各峰的相对保留时间在上述范围之内，则该待测温胃舒颗粒质量合格。