[发明专利]一种高有序度针状石油焦的制备方法有效
申请号: | 201810597710.5 | 申请日: | 2018-06-11 |
公开(公告)号: | CN108795462B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 刘东;龚鑫;付玉娥;田建勋;于冉;娄斌;陈清泰;赵锰锰;温福山;师楠;李敏;张亚东;李志恒;柴鲁宁 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C10B55/02 | 分类号: | C10B55/02 |
代理公司: | 北京冠和权律师事务所 11399 | 代理人: | 李建华 |
地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 针状 石油焦 制备 方法 | ||
1.一种高有序度针状石油焦的制备方法,具体步骤如下:
(1)将减压渣油放入釜底装有气体分布器的高压釜中,充入8 MPa的氮气,加热至440℃~500℃反应5 h,然后检测反应体系的流体粘度; 所述检测为每隔10~20 min进行取样检测,通过在线测试针状焦原料在釜内热转化过程中,其体系粘度随反应时间的关系曲线,制定和调整补气拉焦的工艺参数;
(2)当样品体系300℃粘度达到粘度阈值时,从高压釜底进行补气拉焦;所述的粘度阈值为3000~5000 Pa•S;上述步骤(2)中,所述补气中气体从釜底的气体分布器均匀地向釜体上部通入,通过减压阀及气体流量计控制气体流速为0.02~1 h-1,吹扫5~10 h;
(3)反应结束后,将生焦进行煅烧得到针状焦产品,生成的针状焦产品具有高度单轴取向的细纤维状中间相光学结构、中间相含量≥90%、真密度2.15 g/cm3,热膨胀系数CTE≤1.5×10-6/℃、挥发分0.6。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:上述步骤(2) 中,所述补气中补入气体具体包括氮气、氮氢混合气、氩气、二氧化碳、甲烷中的一种或多种。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述检测通过高温高压粘度计进行原位测定,测定方法具体为:流变学测定在高温高压流变仪中经1 MPa的氮气保护下进行,剪切速率控制在0.01s-1~100s-1,在300℃下进行测定。
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