[发明专利]一种哌嗪套用生产磷酸哌喹中间体喹啉哌嗪盐酸盐的方法有效
申请号: | 201810598325.2 | 申请日: | 2018-06-14 |
公开(公告)号: | CN110606830B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
发明(设计)人: | 覃志俊;庞振坤;胡双龙;周爱新;焦慎超;祁红林;黄肖艳 | 申请(专利权)人: | 珠海润都制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D215/42 | 分类号: | C07D215/42 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 519090 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 套用 生产 磷酸 中间体 喹啉 盐酸 方法 | ||
1.一种哌嗪套用生产磷酸哌喹中间体喹啉哌嗪盐酸盐的方法,包括以下步骤:
(1)首次制备喹啉哌嗪盐酸盐及母液
将水、无水哌嗪加到反应器中,搅拌,用盐酸调节pH的范围为6.0~8.0,调节pH后加热到60℃~100℃,继续搅拌,缓慢加入4,7-二氯喹啉,加完后反应温度为90~100℃,继续搅拌反应;反应结束后降温,降温温度为45~65℃,过滤,收集滤液作为母液,作为下次套用溶媒;所述步骤(1)中4,7-二氯喹啉与无水哌嗪的摩尔比为1:4~1:8,4,7-二氯喹啉与水的重量比为1:1.5~1:3;
(2)套用制备喹啉哌嗪盐酸盐
上批次的全部母液中加入无水哌嗪,搅拌,用盐酸调节pH的范围为6.0~8.0,调节pH后加热到60℃~100℃,继续搅拌,缓慢加入4,7-二氯喹啉,加完后反应温度为90~100℃,继续搅拌反应;反应结束后降温,降温温度为45~65℃,过滤,收集母液,作为下次套用溶媒;步骤(2)中4,7-二氯喹啉与无水哌嗪的摩尔比为1:1.5~1:4,步骤(2)中4,7-二氯喹啉与首次制备时4,7-二氯喹啉的重量比为0.9:1~1.1:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中均包括干燥步骤。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中4,7-二氯喹啉与无水哌嗪的摩尔比为1:4~1:6。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中4,7-二氯喹啉与水的重量比为1:2~1:2.5。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中4,7-二氯喹啉与无水哌嗪的摩尔比为1:2~1:3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中4,7-二氯喹啉与首次制备时4,7-二氯喹啉的重量比为1:1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于珠海润都制药股份有限公司,未经珠海润都制药股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810598325.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。