[发明专利]西红花酸单葡萄糖醛酸的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810598940.3 申请日: 2018-06-12
公开(公告)号: CN108864216A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 陈阳;柏川;朱安运 申请(专利权)人: 遵义医学院
主分类号: C07H13/06 分类号: C07H13/06;C07H1/00
代理公司: 遵义市遵科专利事务所 52102 代理人: 陈源鸿
地址: 563000 贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 西红花酸 葡萄糖醛酸 合成 西红花苷 氟代 体内代谢产物 目标化合物 提取分离 中药栀子 对设备 底物 水解 红花 并用
【权利要求书】:

1.一种西红花酸单葡萄糖醛酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S1,提取分离如下结构式表示的化合物A:

crocin-1:R1=R2=Gen (1)

crocin-2:R1=Gen,R2=Glu (2)

crocin-3:R1=Gen,R2=H (3)

crocin-4:R1=Glu,R2=H (4)

步骤S2,对所述化合物A进行水解,纯化得到如下结构式表示的化合物B:

步骤S3,对所述化合物B进行氟代,生成如下结构式表示的化合物C:

步骤S4,对所述化合物C与D-葡萄糖醛酸进行反应,生成如下结构式表示的化合物D:

2.如权利要求1所述的西红花酸单葡萄糖醛酸的合成方法,其特征在于,步骤S1包括如下步骤:粉碎栀子→60%乙醇浸泡(3~4次)→提取液浓缩→浓缩液过HPD100大孔吸附树脂65%乙醇冲柱→浓缩、冷冻干燥即得西红花苷。

3.如权利要求1所述的西红花酸单葡萄糖醛酸的合成方法,其特征在于,步骤2中使用的碱为10%KOH溶液,温度控制在50~70℃,反应时间1~4h。

4.如权利要求1所述的西红花酸单葡萄糖醛酸的合成方法,其特征在于,步骤3中反应溶剂乙醚、石油醚、四氢呋喃、氯仿中的一种,在-78℃~-20℃下,加入DAST(二乙胺基三氟化硫)(加入时间0.5~1h),反应结束后,浓缩温度常温。

5.如权利要求1所述的西红花酸单葡萄糖醛酸的合成方法,其特征在于,步骤4中全程氩气保护,避光操作,反应结束后,浓缩温度常温。

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