[发明专利]一种惕格酸的工业化制备方法有效

专利信息
申请号: 201810599042.X 申请日: 2018-06-12
公开(公告)号: CN108863759B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 杨忠鑫;马小平;张运辉;蔡中文;唐洪;宋小莉;张朝东;杨继斌 申请(专利权)人: 重庆华控康乐药物研究有限公司
主分类号: C07C51/29 分类号: C07C51/29;C07C57/03
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地址: 401221 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 惕格酸 工业化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种惕格酸式I的制备方法,其特征在于以酸式硫酸钠为催化剂,用三聚乙醛式III与丁酮反应制得式II化合物,式II化合物与次氯酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液在连续流动反应器中进行卤仿反应得惕格酸式I,

步骤(1):

步骤(2):

2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)所述酸式硫酸钠为硫酸氢钠,包括:无水硫酸氢钠、一水合硫酸氢钠。

3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)所述反应温度为40℃~45℃。

4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)式III化合物与丁酮的摩尔比为1:(3.0~3.6)。

5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)所述式III化合物与催化剂的摩尔比为1:(0.1~0.3)。

6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)所述次氯酸钠水溶液质量浓度为13%。

7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)式II化合物与次氯酸钠的摩尔比为1:(3.0~3.6)。

8.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)所述氢氧化钠水溶液质量浓度为40%。

9.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)式II化合物与氢氧化钠的摩尔比为1:(1.0~1.5)。

10.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)所述反应温度为55℃~60℃。

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