[发明专利]一种惕格酸的工业化制备方法有效
申请号: | 201810599042.X | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108863759B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 杨忠鑫;马小平;张运辉;蔡中文;唐洪;宋小莉;张朝东;杨继斌 | 申请(专利权)人: | 重庆华控康乐药物研究有限公司 |
主分类号: | C07C51/29 | 分类号: | C07C51/29;C07C57/03 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 惕格酸 工业化 制备 方法 | ||
1.一种惕格酸式I的制备方法,其特征在于以酸式硫酸钠为催化剂,用三聚乙醛式III与丁酮反应制得式II化合物,式II化合物与次氯酸钠水溶液、氢氧化钠水溶液在连续流动反应器中进行卤仿反应得惕格酸式I,
步骤(1):
步骤(2):
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)所述酸式硫酸钠为硫酸氢钠,包括:无水硫酸氢钠、一水合硫酸氢钠。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)所述反应温度为40℃~45℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)式III化合物与丁酮的摩尔比为1:(3.0~3.6)。
5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(1)所述式III化合物与催化剂的摩尔比为1:(0.1~0.3)。
6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)所述次氯酸钠水溶液质量浓度为13%。
7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)式II化合物与次氯酸钠的摩尔比为1:(3.0~3.6)。
8.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)所述氢氧化钠水溶液质量浓度为40%。
9.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)式II化合物与氢氧化钠的摩尔比为1:(1.0~1.5)。
10.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(2)所述反应温度为55℃~60℃。
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