[发明专利]一种液相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法有效
申请号: | 201810599448.8 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108863796B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 杜中田;鞠永伟;宋春丽;李幸霏;肖楚红;卢霞 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/313 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 裴毓英 |
地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 乳酸 制备 丙酮酸 方法 | ||
1.一种液相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,包括步骤如下:
步骤一,将乳酸酯、复合催化剂、氧化剂和反应溶剂混合置于反应容器中,安装好反应容器后开启冷却水冷凝回流;所述复合催化剂包括金属卤化物和固体酸催化剂;所述固体酸催化剂为Amberlyst-15、Amberlyst-35、Amberlyst-45离子交换树脂、全氟磺酸树脂、NKC-9大孔强酸性阳离子交换树脂中的一种或多种;
步骤二,搅拌并升温至反应温度,恒温反应一定时间;
步骤三,减压蒸馏除掉反应溶剂,用水洗涤除去无机催化剂,使用二氯甲烷萃取产物,减压蒸馏除掉二氯甲烷后得到产物丙酮酸酯;
所述金属卤化物为溴化钾、溴化钠、溴化钙、溴化镁、溴化铜和溴化镍中的一种或多种;所述氧化剂为H2O2。
2.根据权利要求1所述液相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,所述乳酸酯为乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丙酯和乳酸异丙酯中的一种或多种,反应产物丙酮酸酯为与原料乳酸酯相对应的丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、丙酮酸丙酯和丙酮酸异丙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述液相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,所述复合催化剂中金属卤化物的用量为乳酸酯的2~20mol%,固体酸催化剂的用量为乳酸酯的20-200 wt %。
4.根据权利要求1所述液相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,所述反应溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈、二甲基亚砜、甲苯和丙酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述液相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,所述H2O2的质量分数为5-50 wt%,H2O2的用量为乳酸酯的50-300mol%。
6.根据权利要求1所述液相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,步骤二反应温度为10-40℃。
7.根据权利要求1所述液相催化氧化乳酸酯制备丙酮酸酯的方法,其特征在于,步骤二反应时间为6-48h。
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