[发明专利]多段结晶方法及纯化化合物的装置

说明书

纯化化合物的方法，其包括悬浮结晶步骤，并且还包括层结晶步骤和从所述层结晶步骤得到的中间产物在所述悬浮结晶步骤中对其进一步纯化之前的贮存步骤。

本申请是申请日为2013年12月18日，申请号为201380070258.2，名称为“多段结晶方法及纯化化合物的装置”的发明专利申请的分案申请。

本发明涉及根据独立权利要求1的前序部分纯化化合物的方法和根据独立权利要求8的前序部分纯化化合物的装置。

从不纯化合物，例如磷酸进料纯化的化合物，例如高纯度磷酸特别适用于半导体工业及其它电子工业，例如作为蚀刻剂。在这些应用中，微量金属或非金属离子的存在已经可以显著影响生产的芯片和电路板的质量。典型的金属杂质包括钾、钠、铁、铝和镁，以及典型的非金属杂质包括砷和硼。例如，全球工艺化学品委员会(Global Process ChemicalsCommittee)及北美工艺化学品委员会(North American Process Chemicals Committee)在其文件SEMI C36-0301-Specifications for Phosphoric Acid中为工业提供了关于这样的杂质的规格。

化合物，特别是高纯度磷酸也是多种其它用途所需要的。其独特的抗氧化、还原及蒸发能力使其对于高纯度工业及制造方法特别有用。如以上已提及的，重要的应用为电子工业，其中例如使用磷酸将先前已经暴露于紫外光的晶片的这样的光敏表面部分蚀刻除去。由于在该应用中作为蚀刻剂的磷酸与半导体产品的金属部分之间所需的反应，必须将大量的酸从这样的过程中排出并用新鲜的酸取代，以避免这些杂质积累至不能接受的水平。因为大量的排出酸积累并且可容忍水平非常低，所以回收这样的废化合物具有经济及生态吸引力。

从现有技术已知许多不同的纯化方法。它们的目标是提高化合物的纯度等级超过那些对于电子工业以外的其它应用可接受的值。这样的用于工业、食品或医药应用的化合物的已知的纯化方法尤其包括溶剂萃取、化学沉淀、吸收、离子交换法。这些已知的方法具有复杂的缺点并且通常限于特定的杂质或杂质的类型。

在本领域内已知结晶过程或步骤通常可以以例如多个层结晶或多个悬浮熔融结晶阶段的多阶段进行。在本申请中，结晶步骤定义为包括一个或多个结晶阶段。因此，层结晶步骤包括一个或多个层结晶阶段，并且悬浮结晶步骤包括一个或多个悬浮结晶阶段。

类似地，纯化装置或结晶单元可以包括多个结晶亚单元，例如多个层结晶或多个悬浮结晶亚单元。在本申请中，结晶单元定义为包括一个或多个结晶亚单元。因此，层结晶单元包括一个或多个层结晶亚单元，并且悬浮结晶单元包括一个或多个悬浮结晶亚单元。

对于结晶器及其操作的额外信息公开在Allan S. Myerson的由Butterworth-Heinemann，Woburn于2002年1月9日出版的Handbook of Industrial Crystallization，第二版，MA ISBN: 978-0750670128中和A. Mersmann编辑的由Marcel Dekker, Basel于2001年出版的Crystallization Technology Handbook，第二版，ISBN: 0-8247-0528-9中。

在美国专利8,034,312中可发现悬浮结晶的更多背景信息。美国专利8,034,312记载了通过悬浮结晶纯化高纯度磷酸的方法。高纯度磷酸以半水合物形式结晶，并且随后在清洗柱(wash-column)中分离这样的晶体生产高纯度酸/水溶液，其已经不含大部分的金属、非金属及除了水的杂质。因此，将富磷酸进料液体分离为高纯度磷酸半水合物及含有几乎所有原来存在于进料中的杂质的母液。高纯度磷酸中单个金属及非金属离子浓度为十亿分之(ppb) 100-1000每种金属或非金属离子。发现该方法具有下限，低于该下限则不能进一步降低一些金属或非金属离子的浓度。此外，该方法还导致结晶车间具有大量设备以及进料中磷酸的低回收率。其还产生必须单独处理的分离废物物流并因此过份昂贵。