[发明专利]一种以巯基碳硼烷为辅配体制备POCOP钯钳形配合物的方法在审
| 申请号： | 201810600778.4 | 申请日： | 2018-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN108912176A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 张絜;曹布拉;陈学年 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 配合物 钳形 搅拌反应 碳硼烷 巯基 规模化生产 正己烷溶液 目标产物 四氢呋喃 无水无氧 洗涤产物 正己烷 重结晶 提纯 溶剂 抽干 滴加 | ||
1.一种以巯基碳硼烷为辅配体制备POCOP钯钳形配合物的方法，其特征在于具体过程为：在无水无氧的条件下将1-SH-o-carborane加入到反应容器中，再加入四氢呋喃，然后于-30～0℃滴加C4H9Li的正己烷溶液，再于-30～0℃搅拌反应2h，向反应容器中加入[2,6-(iPr2PO )2C6H3]PdCl，于25～150℃继续搅拌反应3～12h，抽干溶剂，用正己烷洗涤产物后重结晶，制得纯净的目标产物POCOP钯钳形配合物[2,6-(iPr2PO)2C6H3]PdS-o-carborane。
2.根据权利要求1所述的以巯基碳硼烷为辅配体制备POCOP钯钳形配合物的方法，其特征在于具体步骤为：在氮气手套箱中，将1-SH-o-carborane装入Schlenk反应瓶中，用塞子密封后将Schlenk反应瓶移出氮气手套箱，再加入四氢呋喃，然后于-30~0℃滴加摩尔浓度为1.6mol/L的C4H9Li的正己烷溶液，其中C4H9Li与1-SH-o-carborane的投料摩尔比为1:1，再于-30~0℃搅拌反应2h，向反应瓶中加入固体[2,6-(iPr2PO)2C6H3]PdCl，其中1-SH-o-carborane与[2,6-(iPr2PO)2C6H3]PdCl的投料摩尔比为4:1，于25～150℃继续搅拌反应3～12h，抽干溶剂，用正己烷洗涤沉淀后过滤，重结晶后即可得到纯净的目标产物POCOP钯钳形配合物[2,6-(iPr2PO)2C6H3]PdS-o-carborane。
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