[发明专利]一种脂环邻二酯的合成方法有效
申请号: | 201810604608.3 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108658762B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 谭翔晖;罗林风;孙燕萍;郏军建;周忱 | 申请(专利权)人: | 浙江凯普化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/307;C07C69/63;C07C67/333;C07C67/303;C07C69/74;C07C69/743;C07C69/75 |
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地址: | 314201 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂环邻二酯 合成 方法 | ||
1.一种1,2-环丙烷二甲酸二乙酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将戊二酸二乙酯100g加入到二氯甲烷,降温到0-10℃后,缓慢加入液溴,滴加完毕;反应升到室温加入到甲醇中,反应8小时,减压蒸馏,得到产品2,5-二溴戊二酸二乙酯136g;
(2)将2,5-二溴戊二酸二乙酯100g加入到四氢呋喃中,温度降到0℃左右,然后缓慢加入叔丁醇钾,加料完毕后反应回到室温,继续反应8小时,然后回流6小时;反应结束,蒸馏掉3/4的四氢呋喃后,加入二氯甲烷和饱和氯化铵溶液;分液后干燥浓缩,所得粗品用正己烷重结晶,得到1,2-环丙烯二甲酸二乙酯;
(3)1,2-环丙烯二甲酸二乙酯加入到甲醇中,然后加入Pd/C;在常压下加氢反应;反应吸氢完毕后,通入氮气2小时;过滤催化剂后,反应液蒸干得到产品为1,2-环丙烷二甲酸二乙酯34g。
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