[发明专利]一种新型OLED空穴传输材料的制备方法

权利要求书

1.一种新型OLED空穴传输材料的制备方法，制备技术方案如下：

步骤一、在冰盐浴条件下，将彻底干燥的反应釜，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次，在高纯氮气保护下，按照质量份数，将32.8-36.2份的N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，然后将65-75份的三氯氧磷缓慢的加入到反应釜中，并搅拌，控制反应釜温度零下5-0℃；然后撤去冰盐浴，室温搅拌反应60-80min；然后将含有25-30份的N,N-二苯基-N,N-双(4-异丙基苯基)- 4,4-联苯二胺的二氯乙烷溶液加入到反应釜中，控温90-100℃反应30-40h；完成反应后，将体系加入1000-2000份的水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为中性，然后使用800-1000份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，用去离子水洗涤有机相三次；然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，层析后即可得到中间体；

步骤二、将反应釜彻底干燥后，按照质量份数，加入25.2-27.5份的磷叶立德试剂和5.4-6.0份的中间体，然后抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次，在高纯氮气保护下，加入300-400份的四氢呋喃，常温搅拌20-30min完全溶解；然后在冰盐浴条件下加入含有9.2-10.4份叔丁醇钾的四氢呋喃溶液80-100份；在冰盐浴条件下搅拌40-60min，然后撤去冰盐浴，室温搅拌反应15-20h；再加入0.01-0.1份的四(五氟苯基)硼酸三苯基碳鎓，0.001-0.01份7,7-二甲基-5,7-二氢茚并[2,1-B]咔唑，0.001-0.01份有机硅季铵盐改性水合三醋酸铽，0.8-1.5份的茚并[1,2-b]芴-6,12-二酮，继续反应8-15h；完成反应后，将体系加入1000-2000份的水中，用稀盐酸调节溶液pH值为中性，然后使用800-1000份的三氯甲烷分三次萃取，合并有机相，用去离子水洗涤有机相三次；然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，得到粗产品，经过提纯后即可得到一种新型OLED空穴传输材料。

2.根据权利要求1所述的一种新型OLED空穴传输材料的制备方法，其特征在于：所述的磷叶立德试剂按照以下方案制备：

将彻底干燥的反应釜，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次，在高纯氮气保护下，按照质量份数，将24.2-26.4份的4-（N,N-二对己基苯基氨基）苯甲醇、25.8-30.6份的三苯基膦氢溴酸盐和400-500份的三氯甲烷加入到反应釜中，搅拌20-30min完全溶解后，加热至70-90℃回流反应200-300min；完成反应后将溶剂蒸去350-450份后将体系倒入150-200份的乙醚中沉析，过滤后用乙醚洗涤3次，经真空干燥后即可得到一种磷叶立德试剂。

3.根据权利要求1所述的一种新型OLED空穴传输材料的制备方法，其特征在于：所述的层析用淋洗剂为石油醚与乙酸乙酯=10-15:1配置得到。

4.根据权利要求1所述的一种新型OLED空穴传输材料的制备方法，其特征在于：所述的粗产品的提纯按照以下方法操作：

按照质量份数，将10-15份的粗产品溶解于300-400份的四氢呋喃中，加入0.1-0.5份的碘单质，加热回流6-10h；完成反应后，将200-500份的10%-15%的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，搅拌反应100-150min；然后用800-1000份的三氯甲烷分三次萃取，合并有机相，用去离子水洗涤有机相三次；然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，层析分离后即可。

5.根据权利要求4所述的一种新型OLED空穴传输材料的制备方法，其特征在于：所述的淋洗液为石油醚与乙酸乙酯按照15-20:1配置得到。