[发明专利]一种新型OLED空穴传输材料的制备方法

说明书

本发明涉及新材料制备领域，具体关于一种新型OLED空穴传输材料的制备方法；本发明方法公开的一种新型OLED空穴传输材料的制备方法，本发明合成空穴传输材料具有立体构型，能有效抑制化合物的结晶，且所合成化合物的能级与常用阳极材料ITO功函相近，有利于空穴的注入。这类化合物所形成有机薄膜为无定型结构，表面平整度良好，兼具小分子材料和聚合物材料的优点，适于旋转涂布制备功能薄膜，对有机发光材料的商业化发展有重要的意义。

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体关于一种新型OLED空穴传输材料的制备方法。背景技术

空穴传输材料是一类重要的有机光电功能材料，它能有效提高空穴在器件中的注入效率和传输效率。由于小分子空穴传输材料和聚合物空穴传输材料的应用性能各有优劣，寻求新型性能优良的空穴传输材料一直是该领域研究的热点。

CN102181282A公开了以联萘为骨架的芳胺类空穴传输材料及其合成方法，具体公开一种空穴传输材料N，N′－二(α－萘基)－N，N－二苯基－4，4－联萘胺及其制备方法与用途。该化合物可以用于有机电致发光显示器中的空穴传输层材料，也可用于静电复印和有机光导体。

CN1871719A提供了一种含有三苯胺和联吡啶结构的空穴传输材料及制备方法；N₂保护下，向反应器中加入相应的三苯胺醛，Horner试剂和干燥的四氢呋喃，搅拌至全部溶解后冰浴降温至0℃，滴加叔丁醇钾的四氢呋喃溶液，反应液在冰浴条件下搅拌反应完全后旋蒸除去溶剂，用二氯甲烷溶解后，水洗两次后用无水MgSO₄干燥，旋蒸除去溶剂，粗品用柱色谱分离后可得到目标产物(结构式如下)。该发明提供了一类新型含有三苯胺和联吡啶结构的空穴传输材料、制备及光电性质研究，丰富了小分子空穴传输材料的研究内容，拓展了新型空穴传输材料的设计思路。对于有机光电空穴传输材料的研究有着重要的理论和实际意义。

CN105669544A公开了一种含溴的高效空穴传输材料，具体为提供一种含溴的空穴传输材料及其制备方法，该空穴传输材料的结构式为Br-DQTPA，结构式为：该材料空穴传输性能明显提高，能够用作高效率有机电致发光器件中的空穴传输层，能制作出高效率的有机电致发光器件。

以上专利以及现有技术制备的有机小分子OLED空穴传输材料的溶解度太小，将很难通过溶液法获得高质量的薄膜，只能用真空蒸镀法制备薄膜，其制备工艺复杂，成本高，不适于大面积器件的制备。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种新型OLED空穴传输材料的制备方法。

一种新型OLED空穴传输材料的制备方法，制备技术方案如下：

步骤一、在冰盐浴条件下，将彻底干燥的反应釜，抽真空，用高纯氮气置换空气，并重复三次，在高纯氮气保护下，按照质量份数，将32.8-36.2份的N,N-二甲基甲酰胺加入到反应釜中，然后将65-75份的三氯氧磷缓慢的加入到反应釜中，并搅拌，控制反应釜温度零下5-0℃；然后撤去冰盐浴，室温搅拌反应60-80min；然后将含有25-30份的N,N-二苯基-N,N-双(4-异丙基苯基)- 4,4-联苯二胺的二氯乙烷溶液加入到反应釜中，控温90-100℃反应30-40h；完成反应后，将体系加入1000-2000份的水中，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为中性，然后使用800-1000份的二氯甲烷分三次萃取，合并有机相，用去离子水洗涤有机相三次；然后将有机层干燥后过滤，将得到的溶液蒸干，层析后即可得到中间体；