[发明专利]一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810611014.5 申请日: 2018-06-14
公开(公告)号: CN108840796A 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 王蒙;马振 申请(专利权)人: 徐州得铸生物科技有限公司
主分类号: C07C51/083 分类号: C07C51/083;C07C59/84;B01J31/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 221116 江苏省徐州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 苯基丁酸 合成 傅克酰基化反应 亲电取代反应 丁二酸酐 分离提纯 合成工艺 三氯化铝 无副产物 重复利用 二酸酐 磷钨酸 碳酸铯 无水苯 正离子 芳环 收率 酰基 生产成本 回收 节约
【权利要求书】:

1.一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

步骤1、在250m1的圆底烧瓶中依次加入丁二酸酐10g、苯62g、三氯化铝5g和CsPW/CNT催化剂15g,机械搅拌混合均匀,此时体系温度为35℃;

步骤2、加热至80℃,体系逐渐由橙黄色变成绛红色,碱液吸收放出的大量氯化氢气体,恒温回流3h;

步骤3、反应结束后,先冷却至室温,再向体系中缓慢滴加约100m13M的盐酸溶液,随即有固体产生;

步骤4、用约60m1二氯甲烷溶解上述固体,分相明显,有机层呈乳白色;

有机层用饱和食盐水洗涤2次,旋蒸除却二氯甲烷,得到白色片状4-氧代-4-苯基丁酸。

2.根据权利要求1所述一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法,其特征在于,

所述的CsPW/CNT催化剂制备方法如下:

步骤1、将碳纳米管CNT完全浸泡于浓度5%HCI溶液中,在室温下浸泡12h,利用去离子水洗涤CNT至出水检测物无氯离子,最后在120℃氮气保护下干燥4h备用;

步骤2、称取2.5g碳酸铯,配成浓度为0.1M的碳酸铯溶液,此溶液与15.0g预处理后的CNT混合,室温下剧烈搅拌3h后静止浸渍12h;

步骤3、将浸渍后的溶液过滤后放入干燥箱内120℃烘干6h,氮气保护下 300℃焙烧4h;

步骤4、再称取12.5g磷钨酸配成0.1M的磷钨酸溶液,与焙烧后的CNT载体混合,室温下剧烈搅拌3h,浸渍12h,干燥器内120℃烘干过夜,氮气保护300℃下焙烧4h,即制得负载型催化剂CsPW/CNT。

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