[发明专利]一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法

说明书

本发明公开了一种中间体4‑氧代‑4‑苯基丁酸的合成方法，丁二酸酐、苯、三氯化铝、CsPW/CNT、磷钨酸、碳酸铯和CNT为主要原料，本发明的合成工艺采用二酸酐和无水苯在催化剂CsPW/CNT的作用下经过傅克酰基化反应得4‑氧代‑4‑苯基丁酸，在催化剂的作用下，首先生成酰基正离子，然后和芳环发生亲电取代反应，而且无副产物生成，减少了分离提纯过程，催化剂和回收后重复利用，节约了生产成本，提高了产品的纯度和收率。

技术领域

本发明涉及一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法,属于化工合成领域。

背景技术

4-氧代-4-苯基丁酸（4-oxo-4-phenylbutyric acid）是一种类白色晶体粉末状物质，在常温常压性质稳定，可应用于近年新发展的重要药物4-苯基丁酸的合成。传统的合成工艺制备4-氧代-4-苯基丁酸收率较低，同时后续的分离提纯工艺繁琐进而导致成本高昂。因此，亟需发明新的生产工艺既能简化操作步骤又能达到反应产率高且易于提纯同时经济性好可以进行工业化生产的合成。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法，该方法在优化条件下能催化丁二酸酐和苯的反应,具有较高的产物收率。

一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤1、在250m1的圆底烧瓶中依次加入丁二酸酐10g、苯62g、三氯化铝5g和CsPW/CNT催化剂15g，机械搅拌混合均匀，此时体系温度为35℃；

步骤2、加热至80℃，体系逐渐由橙黄色变成绛红色，碱液吸收放出的大量氯化氢气体，恒温回流3h；

步骤3、反应结束后，先冷却至室温，再向体系中缓慢滴加约100m13M的盐酸溶液，随即有固体产生；

步骤4、用约60m1二氯甲烷溶解上述固体，分相明显，有机层呈乳白色。有机层用饱和食盐水洗涤2次，旋蒸除却二氯甲烷，得到白色片状4-氧代-4-苯基丁酸。

所述的CsPW/CNT催化剂制备方法如下：

步骤1、将碳纳米管CNT完全浸泡于浓度5%HCI溶液中，在室温下浸泡12h，利用去离子水洗涤CNT至出水检测物无氯离子，最后在120℃氮气保护下干燥4h备用；

步骤2、称取2.5g碳酸铯，配成浓度为0.1M的碳酸铯溶液，此溶液与15.0g预处理后的CNT混合，室温下剧烈搅拌3h后静止浸渍12h；

步骤3、将浸渍后的溶液过滤后放入干燥箱内120℃烘干6h,氮气保护下 300℃焙烧4h；

步骤4、再称取12.5g磷钨酸配成0.1M的磷钨酸溶液，与焙烧后的CNT载体混合，室温下剧烈搅拌3h，浸渍12h，干燥器内120℃烘干过夜，氮气保护300℃下焙烧4h，即制得负载型催化剂CsPW/CNT。

有益效果：本发明提供了一种中间体4-氧代-4-苯基丁酸的合成方法，二酸酐和无水苯在催化剂CsPW/CNT的作用下经过傅克酰基化反应得4-氧代-4-苯基丁酸，在催化剂的作用下，首先生成酰基正离子，然后和芳环发生亲电取代反应；一方面，杂多酸具有很强的Bronsted酸性；另一方面，在温和的条件下就表现出快速可逆的多点位氧化还原转变，固体杂多化合物具有分散的离子结构，由完全游离的杂多负离子和抗衡正离子构成，其结构自身呈现出

相当高的质子流动性和一个“假液相”，而且在极性溶剂中有较高的溶解度，并在固态时有很好的热稳定性。该工艺路线反应无副产物生成，减少了分离提纯过程，催化剂和回收后重复利用，节约了生产成本，提高了产品的纯度和收率。

具体实施方式

实施例1