[发明专利]一种提高多菌灵品质的生产工艺方法

权利要求书

1.一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，其特征在于：所述生产工艺方法包括以下步骤：

1).氯甲酸甲酯的合成：甲醇通过流量计加入反应塔内，光气通过缓冲器及流量计进入反应塔，光气对甲醇的摩尔比保持为1.05～1.1:1，温度控制在35～40℃，反应2～3h，此时合成液中氯甲酸甲酯的含量超过90％，液体流向储存槽内待用，气体由冷凝器收集后进入尾气破坏塔，冷却的氯甲酸甲酯液体滴入储存槽；

所述尾气破坏塔的下游连接盐酸吸收塔，所述盐酸吸收塔的下游连接盐酸储存槽和尾气释放口；

所述冷凝器分为冷凝器A和冷凝器B，其中，冷凝器A中冷源温度设置为65～70℃，冷凝器B的冷源温度设置为10～60℃；

所述尾气破坏塔内部有光气分解催化剂；

2).氰胺基甲酸甲酯盐的合成：将水放入水解反应装置并且温度控制在35℃左右，启动搅拌设备并加入石灰氮，在35℃以下搅拌反应1h并进行离心分离，过滤后的溶液进入氰胺反应装置，慢慢的加入步骤1得到的氯甲酸甲酯使反应温度控制在45℃，温度由冷却液控制，在氯甲酸甲酯完全加入后持续反应1～3h直至PH值在6～8的范围内，将反应液进行离心分离，舍去过滤的杂质固体，保留过滤液待用；

所述冷却液由匀速程控恒温槽通过保温管输送至氰胺反应装置外部的夹套内；

3).多菌灵的合成：将步骤2产生的盐溶液加入至反应容器中，搅拌加入邻苯二胺，温度在40℃时，开始滴加盐酸，PH值保持在5以下，当温度达到70℃进行初步反应，继续升温至98～100℃时，停止加热，恒温保温且PH值保持在6左右，当邻苯二胺在母液中剩余的重量少于5g/L，保持这个温度1～2h，将得到的反应混合物进行离心分离保留固体，将离心得到的固体加热水清洗并干燥，得到多菌灵；

所述合成反应滴加盐酸前加入抗氧剂；

所述合成反应滴加盐酸后加入添加剂。

2.根据权利要求1所述的一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，其特征在于：所述生产工艺方法步骤2中石灰氮与氯甲酸甲酯的摩尔比保持为1.2～1.5:1。

3.根据权利要求1所述的一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，其特征在于：所述生产工艺方法步骤3中盐溶液、邻苯二胺和盐酸的摩尔比保持为1.2～1.5:1～1.05:0.8～1。

4.根据权利要求1所述的一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，其特征在于：所述生产工艺方法步骤3中抗氧剂具体由以下百分比的原料组成：甘油30～40％、菜籽油10～15％、纳米氧化锌15～20％、锌粉3～6％、消泡剂1～3％和聚乙烯20～25％。

5.根据权利要求1所述的一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，其特征在于：所述生产工艺方法步骤3中添加剂具体由以下百分比的原料组成：甘油15～25％、菜籽油5～10％和多聚甲醛60～75％。

6.根据权利要求4所述的一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，其特征在于：所述消泡剂具体由以下百分比的原料组成：聚二甲基硅氧烷30～45％、豆油5～10％、磷酸三丁酯20～25％、白炭黑10～15％、分散剂2～5％和稳定剂1～3％。

7.根据权利要求4所述的一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，其特征在于：所述抗氧剂的制备方法具体包括以下步骤：将聚乙烯升温加热至130～150℃后将纳米氧化锌加入其中搅拌混合均匀，再加入甘油和菜籽油，混合反应并搅拌30～45min，降温至40～50℃后加入锌粉和消泡剂，混合均匀后搅拌10～15min即可。

8.根据权利要求1所述的一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，其特征在于：所述生产工艺方法步骤3中抗氧剂、盐酸和添加剂的摩尔比保持为0.3～0.5:1～1.2:0.2～0.4。

9.根据权利要求1所述的一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，其特征在于：所述生产工艺方法步骤3中滴加的盐酸来自步骤1中的盐酸储存槽，其中，盐酸储存槽中的盐酸浓度为30～40％。