[发明专利]一种提高多菌灵品质的生产工艺方法

说明书

本发明提供了一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，甲醇和光气通过流量计进入反应塔，温度控制在35～40℃，合成后液体流向储存槽内，气体由冷凝器搜集；将水放入水解反应装置，启动搅拌设备并加入石灰氮，35℃下搅拌1h并离心分离，离心液进入氰胺反应装置，加入氯甲酸甲酯使反应温度控制在45℃，持续反应3h直至PH值为6～8，离心分离；盐溶液加入反应容器中，搅拌加入邻苯二胺，温度在40℃时，开始加入盐酸，PH值保持在5以下，当温度达到98～100℃时，保持这个温度且PH值保持在6，保持这个温度1h,离心后以热水清洗并干燥；本发明严格控制反应温度和PH，积极添加抗氧剂和保护剂，使多菌灵产品纯度提高，品质提高。

技术领域

本发明涉及多菌灵合成工艺技术领域，具体涉及一种提高多菌灵品质的生产工艺方法。

背景技术

多菌灵是一种苯并咪唑类，学名为2-苯并咪唑基氨基甲酸甲酯的内吸性杀菌剂，简称MBC。工业产品为白色或灰褐色粉末，纯品熔点为330～335℃，在水和有机溶剂中溶解甚微，可溶于酸后成盐，性质稳定，但遇碱易分解。其毒性低，急性毒性半数致死剂量即LD50值：对大白鼠经口大于15g/kg。多菌灵可被植物吸收并经传导转移到其他部位，干扰病菌细胞的有丝分裂，抑制其生长。对子囊菌亚门、半知菌亚门病原真菌有效，对鞭毛菌亚门真菌和细菌无抑制活性，用于防治禾谷类作物、棉花、油菜和其它作物多种病害。它的杀菌谱较广，通常加工成粉剂、可湿性粉剂和悬浮剂。

多菌灵原是1967年美国杜邦公司开发杀菌剂苯菌灵的中间体，1969年美国G.P.克莱蒙斯、C.A.彼德森和J.J.西姆斯等分别报道了多菌灵的杀菌性质，1970年中国沈阳化工研究院张少铭等也独立发现了它的杀菌性质。1973年英国的H.汉佩尔和F.劳契尔发表了多菌灵杀菌活性的报道，在70年代中期，中国和联邦德国以及美国已先后实现工业生产。到80年代，多菌灵在中国已发展成产量最大的内吸杀菌剂品种。

发明内容

为解决上述问题，本发明旨在提供一种产品转化率高的、产品纯度高的、经济效益好的、循环再生以及环境友好的提高多菌灵品质的生产工艺方法。

为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种提高多菌灵品质的生产工艺方法，所述生产工艺方法包括以下步骤：

1).氯甲酸甲酯的合成：甲醇通过流量计加入反应塔内，光气通过缓冲器及流量计进入反应塔，光气对甲醇的摩尔比保持为1.05～1.1:1，温度控制在35～40℃，反应2～3h，此时合成液中氯甲酸甲酯的含量超过90％，液体流向储存槽内待用，气体由冷凝器收集后进入尾气破坏塔，冷却的氯甲酸甲酯液体滴入储存槽；

所述尾气破坏塔的下游连接盐酸吸收塔，所述盐酸吸收塔的下游连接盐酸储存槽和尾气释放口；

所述冷凝器分为冷凝器A和冷凝器B，其中，冷凝器A中冷源温度设置为65～70℃，冷凝器B的冷源温度设置为10～60℃；

所述尾气破坏塔内部有光气分解催化剂；

2).氰胺基甲酸甲酯盐的合成：将水放入水解反应装置并且温度控制在35℃左右，启动搅拌设备并加入石灰氮，在35℃以下搅拌反应1h并进行离心分离，过滤后的溶液进入氰胺反应装置，慢慢的加入步骤1得到的氯甲酸甲酯使反应温度控制在45℃，温度由冷却液控制，在氯甲酸甲酯完全加入后持续反应1～3h直至PH值在6～8的范围内，将反应液进行离心分离，舍去过滤的杂质固体，保留过滤液待用；

所述冷却液由匀速程控恒温槽通过保温管输送至氰胺反应装置外部的夹套内；

3).多菌灵的合成：将步骤2产生的盐溶液加入至反应容器中，搅拌加入邻苯二胺，温度在40℃时，开始滴加盐酸，PH值保持在5以下，当温度达到70℃进行初步反应，继续升温至98～100℃时，停止加热，恒温保温且PH值保持在6左右，当邻苯二胺在母液中剩余的重量少于5g/L，保持这个温度1～2h，将得到的反应混合物进行离心分离保留固体，将离心得到的固体加热水清洗并干燥，得到多菌灵；