[发明专利]一种硫酸头孢匹罗的纯化方法有效
| 申请号： | 201810614873.X | 申请日： | 2018-06-14 |
| 公开（公告）号： | CN108707158B | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 田洪年;张锁庆;石春利;李庆伟;贾全;刘树斌;任峰;贺娇 | 申请（专利权）人： | 华北制药河北华民药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D501/46 | 分类号： | C07D501/46 |
| 代理公司： | 13112 石家庄国域专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 苏艳肃 |
| 地址： | 052165 河北省石*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脱色 硫酸头孢匹罗 过滤 硫酸水溶液 活性炭 除盐 硫酸钠 有机溶剂 混合粉 能力强 碳酸钠 吸附柱 去除 水中 溶解 | ||
1.一种硫酸头孢匹罗的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）将不合格的硫酸头孢匹罗碳酸钠混合粉溶解于水中，溶清后，用硫酸水溶液调节pH=3.8-5.5；所述水的用量为硫酸头孢匹罗碳酸钠混合粉中含有硫酸头孢匹罗质量的6-10倍；
（b）向步骤（a）所得溶液中加入有机溶剂，降低温度至0-5℃，搅拌除盐，过滤；所述有机溶剂为丙酮、乙醇、异丁醇中的一种或多种的混合物，有机溶剂用量与水用量的体积比为1∶2.5-3；所述搅拌除盐的时间为30-90min；
（c）在步骤（b）所得滤液中加入活性炭进行第一次脱色，脱色后过滤；
（d）将步骤（c）所得滤液用硫酸水溶液调节pH=0.5-1.0，之后加入活性炭进行第二次脱色，脱色后过滤；
（e）将步骤（d）所得滤液降温至10-20℃，用碱液调节pH=1.5-2.0，然后加入硫酸头孢匹罗晶种，养晶，大量出晶后，加入有机溶剂，继续养晶，过滤，洗涤，干燥，即得硫酸头孢匹罗粉体。
2.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的纯化方法，其特征在于，步骤（c）中，所述第一次脱色活性炭用量为硫酸头孢匹罗碳酸钠混合粉中含有硫酸头孢匹罗质量的10%-20%，脱色时间为60-90min。
3.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的纯化方法，其特征在于，步骤（d）中，所述第二次脱色活性炭用量为硫酸头孢匹罗碳酸钠混合粉中含有硫酸头孢匹罗质量的10%-20%，脱色时间为60-90min。
4.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的纯化方法，其特征在于，步骤（e）中，所述碱液为氨水、三乙胺、二乙胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的纯化方法，其特征在于，步骤（e）中，加入晶种量为硫酸头孢匹罗碳酸钠混合粉中含有硫酸头孢匹罗质量的0.25%-2.5%。
6.根据权利要求1所述的硫酸头孢匹罗的纯化方法，其特征在于，步骤（e）中，所述有机溶剂为丙酮、乙醇、异丁醇中的一种或多种的混合物，有机溶剂用量与硫酸头孢匹罗碳酸钠混合粉中含有硫酸头孢匹罗质量的比例为20-30mL∶1g。
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