[发明专利]一种二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法有效
申请号: | 201810617654.7 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108607619B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 刘亚华;叶秋云;刘芃;王科;李扬 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | B01J38/02 | 分类号: | B01J38/02;B01J38/42;B01J38/12;B01J29/90;B01J31/40;C07C67/37;C07C69/14 |
代理公司: | 51214 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 钟莹洁<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲醚羰基 醋酸甲酯 恒温预处理 烧炭 预处理 再生 催化剂床层 气体通过 温度条件 催化剂 催化剂性能 恒温处理 重要意义 分阶段 恢复 | ||
1.一种二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法,其特征在于,所述催化剂为吡啶改性的氢型丝光沸石分子筛催化剂,所述再生方法包括依次进行的以下步骤:
A、预处理:在50~220℃的温度条件下,将含HCl的气体通过待再生的二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂床层进行分阶段的恒温预处理,其中,第一个恒温预处理阶段之后的每一个恒温预处理阶段的预处理温度均比相邻的前一个恒温预处理阶段的预处理温度高10~30℃;
B、烧炭再生:在100~550℃的温度条件下,将含O2的气体通过预处理后的二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂床层进行升温烧炭再生,其中,从烧炭起点温度升温至烧炭终点温度并且至少在所述烧炭终点温度下恒温处理预定时间。
2.根据权利要求1所述二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法,其特征在于,在步骤A中,所述含HCl的气体中HCl的体积含量为1~50%,所述含HCl的气体由HCl与稀释气体混合而成,所述稀释气体为N2、He、Ar中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法,其特征在于,在步骤A中,控制所述含HCl的气体流量不变的情况下,控制至少一个恒温预处理阶段中所述含HCl气体中HCl的体积含量与其他恒温预处理阶段中所述含HCl气体中HCl的体积含量不同。
4.根据权利要求1所述二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法,其特征在于,在步骤A中,预处理阶段的压力为0.1~5.0MPa,预处理阶段的时间为1~10h。
5.根据权利要求1所述二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法,其特征在于,在步骤B中,所述含O2的气体中O2的体积含量为1~30%,所述含O2的气体由氧气或空气与稀释气体混合而成,所述稀释气体为N2、He、Ar中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法,其特征在于,在步骤A中,预处理阶段中的恒温预处理阶段为至少三个,其中,第一个恒温预处理阶段的预处理温度为50~160℃。
7.根据权利要求1所述二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法,其特征在于,在步骤B中,以1~5℃/min的升温速率从烧炭起点温度升温至烧炭终点温度,并且所述升温烧炭再生还包括在升温过程中的至少一个烧炭中间温度下恒温处理预定时间。
8.根据权利要求7所述二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法,其特征在于,在步骤B中,烧炭起点温度为100~200℃,烧炭终点温度为450~550℃,烧炭中间温度比烧炭起点温度高100~250℃。
9.根据权利要求7所述二甲醚羰基化制醋酸甲酯催化剂的再生方法,其特征在于,在步骤B中,烧炭再生阶段的压力为0.1~5.0MPa,烧炭再生阶段的时间为5~15h。
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