[发明专利]一种2-氯-4;6-二对甲苯基-1;3;5-三嗪的合成方法

权利要求书

1.一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、四氢呋喃的干燥：向四氢呋喃中加入氢氧化钾，于室温下静置24～48h以后进行过滤得到经过初步干燥的四氢呋喃，然后向初步干燥的四氢呋喃中加入氢化铝锂粉末得到混合物，将混合物于氮气氛围下进行蒸馏得到干燥的四氢呋喃，所述蒸馏温度为65～67℃，蒸馏时间为2～2.5h；

S2、格式试剂的制备：将镁粉与碘混合，然后向其中加入干燥的四氢呋喃得到混合溶液，将混合溶液于氩气氛围下边搅拌边升温进行加热回流，待温度达到40～45℃时格式反应引发，继续加热到68～70℃并维持该温度使回流保持稳定，滴入对溴甲苯的四氢呋喃溶液，滴加完毕后停止加热，自然降温得到格式试剂；

S3、粗品制备：将S2中得到的格式试剂自然降温到35～37℃时，于氩气氛围下，过滤除去镁粉后置于冰水浴中，边搅拌边降温，待格式试剂温度达到5～10℃时滴入三聚氯氰的四氢呋喃溶液，滴加完成后5～10℃保温反应11～12h；

反应停止后进行分液处理，分液处理步骤为：保证体系温度为10～15℃时向反应液中滴加甲苯，滴加完成后在体系温度为10～20℃时滴加稀盐酸，滴加完成后将反应液加入去离子水中，搅拌10～15min后静置0.5～1h分液；

将分液后的有机相备用，将水相按照所述的分液处理方法进行再次分液，将第二次分液的有机相与备用的有机相混合后洗涤至中性，然后使用无水硫酸镁干燥3～3.5h，再进行抽滤并用甲苯进行冲洗，将滤液浓缩得到2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪粗品；

S4、纯化：将S3得到的粗品与甲醇混合，于室温下边搅拌边进行一次煮洗，0.5～1h后过滤，将过滤产物再次使用甲醇边搅拌边进行二次煮洗，0.5～1h再次过滤，将过滤产物于-0.06MPa～-0.08Mpa下进行烘干，烘干温度为38～42℃，时间为8～12h，得到一次处理样品；

将一次处理样品与乙酸乙酯按照1g：3mL的料液比进行混合并加热溶解，直到液体为澄清透明状态，然后将液体于75～77℃下加热回流0.5～1h，自然冷却到室温后静置4～8h，有晶体析出，然后进行抽滤，所得固体于-0.06MPa～-0.08Mpa下进行烘干，烘干温度为48～52℃，时间为8～12h，最终得到2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪样品。

2.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述S1中四氢呋喃与氢氧化钾的体积比为5:1，所述四氢呋喃与氢化铝锂粉末的料液比为1000mL：3g。

3.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述S2中，镁粉与对溴甲苯的物质的量的比为1.1～1.2：1，碘与对溴甲苯的物质的量的比为0.0015～0.002：1。

4.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述S2中和S3中氩气的流量为0.01～0.02L/min。

5.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述S2中对溴甲苯的四氢呋喃溶液的加入速度为2.4～3.0mL/min，所述对溴甲苯的四氢呋喃溶液的物质的量的浓度为2.92mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法，其特征在于，所述S3中三聚氯氰的四氢呋喃溶液的滴加速度为2～3mL/min，所述三聚氯氰的四氢呋喃溶液的物质的量浓度为0.61mol/L，所述S3中三聚氯氰的四氢呋喃溶液与S2中对溴甲苯的四氢呋喃溶液按照三聚氯氰和对溴甲苯的质量比为1:3分别配制。