[发明专利]一种2-氯-4;6-二对甲苯基-1;3;5-三嗪的合成方法

说明书

本发明提供了2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪合成方法，包括以下步骤：将四氢呋喃通过氢氧化钾进行初步干燥，然后加入氢化铝锂后蒸馏再次干燥；将镁粉、碘以及干燥的四氢呋喃混合后加热回流，回流稳定时滴入对溴甲苯的四氢呋喃溶液，滴加完毕后停止加热，自然降温得到格式试剂；S3、粗品制备：将格式试剂除去镁粉后与三聚氯氰的四氢呋喃溶液在冰水浴中反应，反应后分别滴加甲苯和稀盐酸，分液处理得到粗品；最后将粗品纯化得到2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪样品。本发明通过制备格式试剂以及将格式试剂在氩气氛围下与三聚氯氰的四氢呋喃溶液反应制得2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪；本发明的制备方法原理简单，条件温和，易于操作，样品产率可达40.6％，具有较高的现实意义。

技术领域

本发明涉及化学化工技术领域，具体为一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法。

背景技术

随着二十一世纪信息时代的到来,我们对信息的需求量与日剧增,但是以电子为载体的无机微电子材料在传输速度及带宽方面正趋于极限,难以满足未来信息科技发展的需求。自从上世纪70年代导电聚乙炔问世以来,有机导体、有机半导体、有机磁体、有机光学材料等具有特殊光电磁功能的有机材料研究正在飞速发展,为人类解决信息、能源和新材料等一系列问题开辟了一条新的思路。现在有机光电器件已经部分的实现了传统无机器件的功能,而且有机材料拥有质轻价廉、结构多变、易于修饰、电子效应明显、溶解性和加工性能良好等诸多优点,更为人们描绘了一幅有机光电材料产业化的美好前景。在发光二极管、光伏电池、场效应晶体管、非线性光学材料以及化学传感器等应用领域,有机材料自身的光电性能是影响其器件效果的决定性因素。为了得到更多具有优良光电性质的有机/高分子材料,科学家们进行了大量的研究和探索。

含1,3,5-均三嗪结构的有机物因其具有耐高温、高强度以及独特的电化学和光学性能而在诸多领域引起科学工作者的广泛关注，含1,3,5-均三嗪结构的新衍生物不断的被合成报道。1,3,5-均三嗪结构有着极强的电子亲和性和结构对称性，作为受体被引入双光子吸收材料的设计中，其衍生物表现出了优异的双光子吸收性能。1,3,5-均三嗪是一个含氮的六元杂环，结构对称，物理和化学性质非常稳定，在六元含氮杂环中具有最强的电子亲和性，被作为强受体引入双光子吸收材料中。在均三嗪三个碳原子上进行化学修饰和拓展时，位阻比较小，可以很好的保持整个分子的共平面性，有利于设计合成具有大双光子吸收截面值的材料。1,3,5-均三嗪结构与共轭芳烃相连接之后可以形成平面性很好的星形分子结构，如果与均三嗪相连的共轭芳烃是强推电子基团，在所合成的分子结构中会存在分子内电荷传输，同时1,3,5-均三嗪结构中的碳氮双键有利于电子传输。所以具有1,3,5-均三嗪结构的星形分子一般都具有特殊的光电性质。目前，该类化合物主要被应用于金属-有机配合物配体，液晶材料，有机光电材料等方面。

其中2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪是一种含有三嗪结构的化合物，但是目前关于该物质的合成路线较少，仍处于起步阶段。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术的不足，提供一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法，通过两步反应制得2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪，条件温和，操作简单。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法，包括以下步骤：

S1、四氢呋喃的干燥：向四氢呋喃中加入氢氧化钾，于室温下静置24～48h以后进行过滤得到经过初步干燥的四氢呋喃，然后向初步干燥的四氢呋喃中加入氢化铝锂粉末得到混合物，将混合物于氮气氛围下进行蒸馏得到干燥的四氢呋喃，其中蒸馏温度为65～67℃，蒸馏时间为2～2.5h；