[发明专利]一种Ni2P负载Ni基催化剂的制备方法及得到催化剂及其应用有效
申请号: | 201810622331.7 | 申请日: | 2018-06-15 |
公开(公告)号: | CN108796552B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 武秀琪;刘志亮;郑捷;李星国 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C25B11/06 | 分类号: | C25B11/06;C25B1/04 |
代理公司: | 11426 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 马营营;刘冬梅<国际申请>=<国际公布> |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 制备 等离子体处理 镍氢氧化物 传统颗粒 低温磷化 镍氧化物 三辛基磷 五氯化磷 有机试剂 电解水 高毒性 粘结剂 白磷 单质 红磷 磷源 析氢 应用 无毒 成功 | ||
1.一种Ni2P负载Ni基催化剂的制备方法,所述Ni2P负载Ni基催化剂包括泡沫镍(NF)以及负载于其上的Ni2P,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1、准备Ni前驱体;
步骤2、将步骤1准备的Ni前驱体和红磷放入管式炉中,进行等离子体处理,得到所述Ni2P负载Ni基催化剂;
在步骤1中,所述Ni前驱体选自泡沫镍(NF)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述Ni前驱体选自负载有氢氧化镍的泡沫镍(Ni(OH)2/NF)和/或负载有氧化镍的泡沫镍(NiO/NF)。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Ni前驱体选自负载有氧化镍的泡沫镍(NiO/NF)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述等离子体处理过程条件如下:管式炉中气压为30~60Pa,于200~300℃保温0.5~1.5h,等离子体功率为100~140W。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述等离子体处理过程条件如下:管式炉中气压为40~50Pa,于220~280℃保温0.8~1.2h,等离子体功率为110~130W。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述等离子体处理过程条件如下:管式炉中气压为40~50Pa,于250℃保温1h,等离子体功率为120W。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述等离子体处理采用H2/Ar等离子体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在H2/Ar等离子体中,Ar与H2的体积比为1:(1.6~2.4)。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在H2/Ar等离子体中,Ar与H2的体积比为1:(1.8~2.2)。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在H2/Ar等离子体中,Ar与H2的体积比为1:2。
11.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述负载有氢氧化镍的泡沫镍(Ni(OH)2/NF)如下获得:
步骤1-1、将Ni(NO3)2·6H2O、NH4F和(NH2)2CO混合,然后加入水;
步骤1-2、将步骤1-1的体系转入高压釜反应器中,然后加入泡沫镍(NF),保温反应;
步骤1-3、反应结束后冷却至室温,收集高压釜反应器中的泡沫镍并对其进行清洗并干燥,得到负载有氢氧化镍的泡沫镍(Ni(OH)2/NF)。
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