[发明专利]一种Ni2P负载Ni基催化剂的制备方法及得到催化剂及其应用有效

专利信息
申请号: 201810622331.7 申请日: 2018-06-15
公开(公告)号: CN108796552B 公开(公告)日: 2019-11-19
发明(设计)人: 武秀琪;刘志亮;郑捷;李星国 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: C25B11/06 分类号: C25B11/06;C25B1/04
代理公司: 11426 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 马营营;刘冬梅<国际申请>=<国际公布>
地址: 100871*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 制备 等离子体处理 镍氢氧化物 传统颗粒 低温磷化 镍氧化物 三辛基磷 五氯化磷 有机试剂 电解水 高毒性 粘结剂 白磷 单质 红磷 磷源 析氢 应用 无毒 成功
【权利要求书】:

1.一种Ni2P负载Ni基催化剂的制备方法,所述Ni2P负载Ni基催化剂包括泡沫镍(NF)以及负载于其上的Ni2P,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

步骤1、准备Ni前驱体;

步骤2、将步骤1准备的Ni前驱体和红磷放入管式炉中,进行等离子体处理,得到所述Ni2P负载Ni基催化剂;

在步骤1中,所述Ni前驱体选自泡沫镍(NF)。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1中,所述Ni前驱体选自负载有氢氧化镍的泡沫镍(Ni(OH)2/NF)和/或负载有氧化镍的泡沫镍(NiO/NF)。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Ni前驱体选自负载有氧化镍的泡沫镍(NiO/NF)。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述等离子体处理过程条件如下:管式炉中气压为30~60Pa,于200~300℃保温0.5~1.5h,等离子体功率为100~140W。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述等离子体处理过程条件如下:管式炉中气压为40~50Pa,于220~280℃保温0.8~1.2h,等离子体功率为110~130W。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述等离子体处理过程条件如下:管式炉中气压为40~50Pa,于250℃保温1h,等离子体功率为120W。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2中,所述等离子体处理采用H2/Ar等离子体。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在H2/Ar等离子体中,Ar与H2的体积比为1:(1.6~2.4)。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在H2/Ar等离子体中,Ar与H2的体积比为1:(1.8~2.2)。

10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在H2/Ar等离子体中,Ar与H2的体积比为1:2。

11.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述负载有氢氧化镍的泡沫镍(Ni(OH)2/NF)如下获得:

步骤1-1、将Ni(NO3)2·6H2O、NH4F和(NH2)2CO混合,然后加入水;

步骤1-2、将步骤1-1的体系转入高压釜反应器中,然后加入泡沫镍(NF),保温反应;

步骤1-3、反应结束后冷却至室温,收集高压釜反应器中的泡沫镍并对其进行清洗并干燥,得到负载有氢氧化镍的泡沫镍(Ni(OH)2/NF)。

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