[发明专利]一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法

权利要求书

1.一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、使用分析纯的碳酸钡和合成的碳酸亚铁以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料；

步骤2、使用压片机将步骤1中的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形，然后使用金箔包裹制成样品，将制成的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤3、将步骤2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，所述高温高压反应的温度为500-800℃，压力为1-3GPa，反应时间为12h；

步骤4、将步骤3中反应后的样品取出，剥去金箔，研磨成粉末，得到碳酸钡铁粉晶样品；

步骤5、将步骤4中的碳酸钡铁粉晶样品和无水草酸以摩尔比1:0.1研磨混合，并用压片机压成Φ5×3mm圆柱形，将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中，并加入60μL去离子水，铂金管两端使用焊枪密封，将铂金管置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤6、将步骤5中的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，所述高温高压反应的温度为700-900℃，压力为3GPa，反应时间为100h；

步骤7，将步骤6中的样品取出，使用金刚石切刀切开铂金管，自然风干样品，即得碳酸钡铁单晶。

2.按照权利要求1所述的一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法，其特征在于，步骤1中所述合成的碳酸亚铁是利用高温高压直接分解草酸亚铁制备的，其反应条件为1GPa，550℃，1h。

3.按照权利要求1所述的一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法，其特征在于，步骤2和步骤4所述h-BN管的制作方法相同，具体操作为：在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ5mm的孔作成h-BN管，将样品塞入管中，两端拿Φ5mm厚度为2mm的h-BN片密封。

4.按照权利要求1所述的一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法，其特征在于，步骤3和步骤6所述的将h-BN管组装在高压合成组装块中的方法相同，具体操作包括：

步骤3.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个Φ12mm圆形通孔；

步骤3.2、在圆形通孔内套一个外径Φ12mm、内径Φ10mm的圆形石墨加热炉；

步骤3.3、在石墨加热炉中间放置Φ10mm的h-BN管密封的样品；

步骤3.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。

5.按照权利要求1所述的一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法，其特征在于，步骤4所述得到的碳酸钡铁粉晶样品为单一物相，无杂质相。

6.按照权利要求1所述的一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法，其特征在于，步骤7所述碳酸钡铁为三方结构，空间群为R-3m，晶格参数a = 5-6 Å，c =16-18 Å。