[发明专利]一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法

说明书

本发明公开了一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法，以使用分析纯的碳酸钡和合成的碳酸亚铁以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料，通过500‑800℃，压力1‑3GPa，反应时间12h的高温高压反应得到的碳酸钡铁粉晶样品，再将碳酸钡铁粉晶样品和无水草酸以摩尔比1:0.1研磨混合制成样品，再进行700‑900℃，压力3GPa，反应时间100h的高温高压反应，制得碳酸钡铁单晶样品，高温高压的方法具有操作过程简单、实验条件容易控制等优势，获得的碳酸钡铁样品具有纯度高、结晶度好、化学稳定性好和不易吸水等特点，解决了目前人工合成碳酸钡铁、单晶生长方法的欠缺的技术难题。

技术领域

本发明涉及地球科学高温高压研究领域，具体涉及一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法。

背景技术

近些年，随着地球环境保护的广泛关注，碳酸盐矿物的结构性质研究已经成为探讨地球碳储备、碳循环、温室效应以及燃料能源的重要课题。研究表明，在自然界除了存在传统的方解石型碳酸盐矿物，还存在富存重金属元素的双碳酸盐矿物，它们的热稳定性和酸腐蚀性对地球表面的重金属元素循环和环境污染保护等问题有着及其重要的研究价值。相比传统碳酸盐矿物的简单晶体结构，双碳酸盐矿物具有更为复杂的层状有序晶体结构，但它们的自然成因目前尚不清楚。根据双碳酸盐矿物中同位素的分馏效应，可以追溯它们的自然起源。然而，这需要知道它们的分馏因子及其与化学组成和晶体结构的关系。因此，双碳酸盐的化学组成和晶体结构是研究其性质和成因的基础，而探索人工单晶生长方法和晶体结构是不可或缺的重要环节。

目前在自然界和实验室发现的重金属双碳酸盐矿物主要有碳酸钡镁(BaMg)CO₃、碳酸钡锰(BaMn)CO₃粉晶样品等。相比较，碳酸钡铁(BaFe)CO₃非常特殊。热力学理论计算曾预言碳酸钡铁是一种和碳酸钡镁结构相似的矿物，同时具有相似的热稳定性和化学稳定性，但碳酸钡铁尚未在自然界和实验室发现。由于人工合成碳酸钡铁单晶生长方法的欠缺，缺少碳酸钡铁单晶样品，无法在实验室模拟碳酸钡铁的化学稳定性和探寻其自然成因，无法找到和理论计算相符的实验依据，这使得关于碳酸钡铁的实验研究目前还是空白。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法，以解决目前碳酸钡铁单晶样品无法人工合成的难题。

本发明的技术方案是：一种在高温高压下合成碳酸钡铁单晶的方法，包括以下步骤：

步骤1、使用分析纯的碳酸钡和合成的碳酸亚铁以摩尔比1:1研磨混合均匀作为起始原料；

步骤2、使用压片机将步骤1中的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形，然后使用金箔包裹制成样品，将制成的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤3、将步骤2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；

步骤4、将步骤3中反应后的样品取出，剥去金箔，研磨成粉末，得到碳酸钡铁粉晶样品；

步骤5、将步骤4中的碳酸钡铁粉晶样品和无水草酸以摩尔比1:0.1研磨混合，并用压片机压成Φ5×3mm圆柱形，将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中，并加入60μL去离子水，铂金管两端使用焊枪密封，将铂金管置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤6、将步骤5中的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应；

步骤7，将步骤6中的样品取出，使用金刚石切刀切开铂金管，自然风干样品，即得碳酸钡铁单晶。

步骤1中所述合成的碳酸亚铁是利用高温高压直接分解草酸亚铁制备的，其反应条件为1GPa，550℃，1h。