[发明专利]一种重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法在审
申请号: | 201810625677.2 | 申请日: | 2018-06-18 |
公开(公告)号: | CN108864018A | 公开(公告)日: | 2018-11-23 |
发明(设计)人: | 李晓明 | 申请(专利权)人: | 苏州盖德精细材料有限公司 |
主分类号: | C07D309/14 | 分类号: | C07D309/14;B01J29/89 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省苏州市高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 四氢吡喃 氨基 重要中间体 滴加 氨水 保温搅拌 产物纯度 搅拌条件 聚乙二醇 副产物 复合物 重结晶 收率 萃取 加热 过滤 溶解 申请 | ||
1.一种重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将TS-1分子筛颗粒在480℃条件下煅烧2-3h,恢复至室温后,将其置于硫酸铜和钼酸铵的混合水溶液中,在室温条件下浸渍24-36h,之后进行水浴蒸干,与110℃-120℃条件下烘干6-8h,再与500-600℃条件下煅烧4h后,制得Cu-Mo/TS-1复合物;
(2)将四氢吡喃-4-醇溶解于聚乙二醇-200中,加入制备的Cu-Mo/TS-1复合物,加热至60-80℃,搅拌条件下,向其中滴加氨水,滴加完成后,保温搅拌反应5-6h,过滤,萃取,重结晶,制得4-氨基四氢吡喃。
2.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫酸铜和钼酸铵的使用量摩尔比为7:2。
3.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫酸铜和TS-1分子筛的使用量质量比为2:3。
4.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中四氢吡喃-4-醇与Cu-Mo/TS-1复合物的使用量质量比为11:4-6。
5.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中四氢吡喃-4-醇与聚乙二醇-200的使用量摩尔比为1:10-14。
6.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氨水的质量浓度为40%。
7.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中四氢吡喃-4-醇与氨水的使用量质量比为5:3-4。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州盖德精细材料有限公司,未经苏州盖德精细材料有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810625677.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。