[发明专利]一种重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810625677.2 申请日: 2018-06-18
公开(公告)号: CN108864018A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 李晓明 申请(专利权)人: 苏州盖德精细材料有限公司
主分类号: C07D309/14 分类号: C07D309/14;B01J29/89
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 连平
地址: 215000 江苏省苏州市高*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 制备 四氢吡喃 氨基 重要中间体 滴加 氨水 保温搅拌 产物纯度 搅拌条件 聚乙二醇 副产物 复合物 重结晶 收率 萃取 加热 过滤 溶解 申请
【权利要求书】:

1.一种重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将TS-1分子筛颗粒在480℃条件下煅烧2-3h,恢复至室温后,将其置于硫酸铜和钼酸铵的混合水溶液中,在室温条件下浸渍24-36h,之后进行水浴蒸干,与110℃-120℃条件下烘干6-8h,再与500-600℃条件下煅烧4h后,制得Cu-Mo/TS-1复合物;

(2)将四氢吡喃-4-醇溶解于聚乙二醇-200中,加入制备的Cu-Mo/TS-1复合物,加热至60-80℃,搅拌条件下,向其中滴加氨水,滴加完成后,保温搅拌反应5-6h,过滤,萃取,重结晶,制得4-氨基四氢吡喃。

2.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫酸铜和钼酸铵的使用量摩尔比为7:2。

3.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫酸铜和TS-1分子筛的使用量质量比为2:3。

4.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中四氢吡喃-4-醇与Cu-Mo/TS-1复合物的使用量质量比为11:4-6。

5.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中四氢吡喃-4-醇与聚乙二醇-200的使用量摩尔比为1:10-14。

6.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氨水的质量浓度为40%。

7.根据权利要求1所述的重要中间体4-氨基四氢吡喃的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中四氢吡喃-4-醇与氨水的使用量质量比为5:3-4。

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