[发明专利]紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法有效
申请号: | 201810626560.6 | 申请日: | 2018-06-19 |
公开(公告)号: | CN109970603B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 汪敦佳;刘建军;殷国栋;胡艳军;宋红刚;范玲 | 申请(专利权)人: | 湖北师范大学;黄冈美丰化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/41 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所 42109 | 代理人: | 滕金叶 |
地址: | 435000*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外线吸收剂 奥克立林 通道 连续 反应 合成 方法 | ||
1.紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)按质量比为1:1.0~1.5:2.0~4.0的比例取二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯和有机溶剂混匀制成原料混合溶液;
(2)将原料混合溶液与强碱催化剂分别以5.0~10.0ml/min的流速和2.0~5.0ml/min的流速并流进料至微通道反应器中,反应温度为25~100℃,压力为5.0~6.0MPa,停留时间5~15min,收集反应器流出的反应液,即得奥克立林粗产品;所述强碱催化剂是采用质量百分含量为20~30%的甲醇钠甲醇溶液或乙醇钠乙醇溶液;
(3)在制得的奥克立林粗产品中加入物料质量25%~60%的蒸馏水,静置分层,水层分至废水处理系统,有机相水洗至中性,再向有机相中投入其质量5%~10%的无水硫酸镁干燥2小时过滤,有机相加入蒸馏瓶中常压蒸馏回收有机溶剂,有机溶剂回收结束后减压蒸馏,在0.1mmHg压力下收集190~200℃的馏分,即得浅黄色透明粘性液体奥克立林精品。
2.根据权利要求1所述的紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为正己烷、环己烷或石油醚中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法,其特征在于:所述奥克立林精品的收率≥90%,折光率(n20D)= 1.561-1.571,相对密度(D204)=1.045-1.055,含量≥99.0%。
4.根据权利要求1或2所述的紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法,其特征在于:所述微通道反应器后还串联有延时反应器,所述微通道反应器为内径0.5~1.0mm的不锈钢通道,延时反应器为内径0.5~1.0mm的不锈钢通道;所述微通道反应器和延时反应器的总长度为50~60米,微通道反应器与延时反应器的长度之比为1:0.7~1.4。
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