[发明专利]一种采用吸附-低温精馏法制备高纯六氟-1;3-丁二烯的工艺

权利要求书

1.一种提纯制备高纯度六氟‐1,3‐丁二烯的工艺，采用如下顺序步骤：

a)以纯度为80～98％的六氟‐1,3‐丁二烯作为原料，气相下一级吸附去除大部分酸性气体和部分高沸点有机杂质；其中一级吸附剂为负载有碱金属化合物或/和碱土金属化合物的活性炭，

b)然后将经过一级吸附的产物进行气相下二级吸附去除少量的水、二氧化碳以及部分有机杂质；其中二级吸附剂为负载有碱金属化合物、稀有金属化合物和/或过渡金属化合物的分子筛，

c)将经过二级吸附的产物进入精馏塔内，塔顶放空除去大部分永久气体和低沸点有机杂质后，收集纯度大于99.99％的产物。

2.根据权利要求1所述的工艺，所述一级吸附剂中活性炭材料为椰壳炭、木炭、竹炭、煤基炭、碳分子筛；其中碱金属包括钾、钠、铷、铯，碱土金属为镁、钙、锶、钡，负载量为0.1～20％。

3.根据权利要求2所述的工艺，其中一级吸附剂的制备方法采用如下步骤：

1)将碱金属盐或碱土金属盐配制浓度为0.1～1mol/L的浸渍液；

2)将活性炭材料与配制好的浸渍液混合，固液比控制在1:1～1:10，负载量为0.1～20％；

3)浸渍好的吸附剂100℃下烘干，在氮气气氛下，于200℃下焙烧3～12h，冷却待用。

4.根据权利要求3所述的工艺，其中碱金属盐或碱土金属盐包括卤化物、硝酸盐、硫酸盐、碳酸盐、醋酸盐及复盐；浸渍液浓度为0.2～0.8mol/L；活性炭材料粒度为1～5mm，固液比1:1～1:5；负载量1～10％；焙烧时间为3～8h。

5.根据权利要求1所述的工艺，其中二级吸附剂中分子筛材料包括A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、ZSM‐5分子筛。

6.根据权利要求5所述的工艺，其中二级吸附剂的制备方法采用如下步骤：

(1)将可溶性的碱金属、稀有金属、过渡金属的卤化盐、硝酸盐、碳酸盐中的一种或几种配制浓度为0.1～1mol/L的浸渍液；

(2)将分子筛材料与配制好的浸渍液混合，固液比控制在1:1～1:10，负载量为0.1～10％；

(3)将浸渍好的吸附剂于120℃下干燥，在氮气气氛下，于250～400℃下焙烧3～12h，冷却待用。

7.根据权利要求6所述的工艺，其中浸渍液浓度0.2～0.8mol/L；分子筛材料粒径0.3～1.5mm，固液比1:1～1:5；负载量0.1～5％；焙烧温度300～400℃，焙烧时间8～12h。

8.根据权利要求1所述的工艺，其中步骤a)中一级吸附的工艺条件为温度0～50℃，工作压力为‐0.1～0.2MPa，一级吸附和二吸吸附的设备直接串联。

9.根据权利要求1所述的工艺，其中步骤c)中精馏的工艺条件为温度‐20～50℃，工作压力为‐0.1～0.2MPa。

10.根据权利要求9所述的工艺，其中步骤c)中塔顶放空流量为0.1～1L/min，放空时间5～60min。