[发明专利]一种具有三明治夹心结构敏感薄膜的制备方法

说明书

一种具有三明治夹心结构敏感薄膜的制备方法，先配制CoTiO₃前驱体溶液和氧化石墨烯的乙醇悬浮液，然后采用浸渍‑提拉法在Si基片表面镀CoTiO₃前驱体薄膜，再在CoTiO₃前驱体薄膜上镀GO膜层，然后在CoTiO₃前驱体/GO薄膜上镀CoTiO₃膜层，最后煅烧，得到三明治结构的CoTiO₃/rGO/CoTiO₃敏感薄膜。所得薄膜在低于100℃工作条件下，对乙醇气体表现出较高的灵敏性和选择性。

技术领域

本发明涉及一种在较低工作温度下对乙醇气体敏感薄膜的制备方法，具体涉及一种具有三明治夹心结构敏感薄膜的制备方法。

背景技术

半导体气敏薄膜具有灵敏度高，响应迅速，稳定性好，轻便、易于集成等显著优点，复合高新技术对传感器结构精巧化、便携化的要求。但是大多数半导体型气敏材料的工作温度都高于200℃，这导致传感器中必须添加加热装置，这样不但增加了能耗，使传感器结构更复杂，而且影响信号的长期稳定性，更重要的是在检测易燃易爆气体时可能存在安全隐患。

石墨烯是一种在低温下保持导电性优异的材料，将石墨烯与半导体材料复合可以显著降低工作温度，与此同时，复合材料中载流子的分离和传导效率有效提升，有利于敏感性能的提升。目前大多数的半导体-石墨烯敏感材料属于粉体型，但是工作温度仍普遍高于100℃。由于粉体型敏感材料需要烧结，所制成的传感器体积偏大，而且这种传感器比表面积比薄膜型小，在响应速度、响应程度和选择性等方面都不尽如人意。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有三明治夹心结构敏感薄膜的制备方法，该方法能够有效地调控薄膜的层间结构，成膜性好，操作方便，生产周期短，效率高，可控性强，所制得的薄膜在低于100℃下表现出优异的乙醇敏感特性，且选择性强、响应恢复快。

为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种具有三明治夹心结构敏感薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1)配制溶胶：将氯化钴溶解于无水乙醇中，随后滴加钛酸异丁酯，搅拌均匀，调节pH值为2.0～6.0，得到混合溶液，将混合溶液在20～80℃下反应30～150min，得到CoTiO₃前驱体溶液；

2)将氧化石墨烯均匀分散在无水乙醇中，超声后得到氧化石墨烯的乙醇悬浮液，

3)采用浸渍-提拉法在Si基片表面镀多层膜，获得CoTiO₃前驱体薄膜；

4)在CoTiO₃前驱体薄膜上镀一层或多层GO膜层，获得CoTiO₃前驱体/GO薄膜；

5)在CoTiO₃前驱体/GO薄膜上镀多层CoTiO₃前驱体膜层，获得CoTiO₃前驱体/GO/CoTiO₃前驱体薄膜；

6)将CoTiO₃前驱体/GO/CoTiO₃前驱体薄膜煅烧，得到三明治结构的CoTiO₃/rGO/CoTiO₃敏感薄膜。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中采用冰醋酸调节pH值为2.0～6.0。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，混合溶液中Co²⁺浓度为0.1～0.2mol/L，Ti⁴⁺浓度为0.05～0.4mol/L。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，超声的功率为100W，超声的时间为10～30min。