[发明专利]一种2-氧代硫代丙酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201810631743.7 | 申请日： | 2018-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN110615751B | 公开（公告）日： | 2021-08-17 |
| 发明（设计）人： | 张鹏;蔡正艳 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07C327/42 | 分类号： | C07C327/42;C07C231/02;C07C235/74 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 陆凤;刘妍珺 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧代硫代丙酰胺 制备 方法 | ||
1.一种制备2-氧代硫代丙酰胺的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
(1) 将化合物1与氨的有机溶液进行氨化反应，从而形成化合物2；
(2) 在有机溶剂中，将化合物2与五硫化二磷进行硫代反应，从而形成化合物3，即2-氧代硫代丙酰胺；
步骤(1)中，所述氨化反应的温度为0℃到25℃，且所述氨的有机溶液为氨的甲醇溶液和氨的乙醇溶液中的一种或多种；且
步骤(2)中，步骤(2)中所述有机溶剂为甲基四氢呋喃、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、二氧六环或其组合。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨的有机溶液为氨的甲醇溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨的有机溶液与化合物1的体积质量比ml/g为5：1～10：1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨的有机溶液的浓度为2～7mol/L。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氨化反应的温度为0℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，将化合物1 滴加至氨的有机溶液中。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂为2-甲基四氢呋喃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机溶剂与化合物2的体积质量比ml/g为10：1-15：1。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，五硫化二磷与化合物2的摩尔比为1：3～1：1.5。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硫代反应的温度为15℃到50℃。
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