[发明专利]一种依匹斯汀有关物质的制备方法有效
申请号: | 201810636995.9 | 申请日: | 2018-06-20 |
公开(公告)号: | CN108997349B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 黄学桂;何勇;方宗华;于艳英;吴宗好 | 申请(专利权)人: | 合肥华方医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 230000 安徽省合肥市高*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依匹斯汀 有关 物质 制备 方法 | ||
1.一种依匹斯汀有关物质的制备方法,其特征在于:以依匹斯汀为原料,加入氧化剂反应形成依匹斯汀杂质A;其反应路线为:
具体方法为:
包括以依匹斯汀为原料,加入氧化剂、催化剂和反应体系溶剂室温搅拌均匀,反应结束后依次加有机溶剂萃取、洗涤、使用无水硫酸钠干燥、减压抽滤回收有机溶剂;利用正己烷-乙酸乙酯进行重结晶提纯;
所述氧化剂选用三氯化铁;所述2价铜离子化合物选自氯化铜、硝酸铜和溴化铜;
所述催化剂选用钯炭、硝酸铋、DBU和酸性介质中的一种;所述酸性介质选自盐酸水溶液、乙酸溶液;
所述反应体系溶剂采用二甲基亚砜(DMSO)或N,N-二甲基甲酰胺(DMF);
当所述氧化剂选用硝酸铈铵或二氧化锰时,所述催化剂选用钯炭或硝酸铋;当所述氧化剂选用2价铜离子化合物时,所述催化剂选用DBU;当所述氧化剂选用三氯化铁时,所述催化剂选用酸性介质。
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