[发明专利]一种制备硝普钠的方法

权利要求书

1.一种新型的高纯度硝普钠的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：

（1）取原料亚铁氰化钾或其水合物与浓硝酸，于水中反应制备H₂[Fe(CN)₅(NO)]，反应结束后析晶，抽滤，分别收集滤液和滤渣；

（2）向步骤（1）的滤渣中加入有机溶剂和水组成的混合溶剂，混匀，抽滤，滤液浓缩除去有机溶剂后，与步骤（1）中的滤液合并，得滤液A；所述有机溶剂和水的体积比为1~10:1；所述有机溶剂为能与水互溶的有机溶剂，选自甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种；所述混合溶剂用量为：与步骤（1）中亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.1~3.0:1mL/g；

（3）将步骤（2）中的滤液A用碱性钠盐调节pH至6.4~7.5，回流，抽滤，向滤液中加入有机溶剂，析晶，再抽滤，得滤液B；所述回流的时间为5~30分钟；向滤液中加入有机溶剂之前先进行浓缩；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种；

（4）取步骤（3）的滤液B，去除有机溶剂，降温析晶，抽滤，收集滤渣，干燥，即可。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水与亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.5~5.0:1mL/g；和/或，浓硝酸与亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.5~3.0:1mL/g。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述水与亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为1~3.0:1mL/g；和/或，浓硝酸与亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为1.0~2.0:1mL/g。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，反应的温度为45~100℃；反应的时间为不低于4h；所述析晶的方式是：将反应液浓缩，降温至5~30℃，静置析晶。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，反应的温度为60~100℃；反应的时间为不低于6h。

6.根据权利要求1~3任意一项所述的方法，其特征在于：所述亚铁氰化钾水合物为三水亚铁氰化钾。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述有机溶剂和水的体积比为1~4:1；和/或，所述混合溶剂用量为：与步骤（1）中亚铁氰化钾或其水合物的体积质量比为0.2~1.0:1 mL/g。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述混匀是搅拌混匀，搅拌的时间为0.5~3h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述降温析晶的温度为5~30℃；和/或，干燥条件为：真空干燥，温度为30~70℃，真空度不小于0.08MPa；干燥时间为2~15h。