[发明专利]一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

(1)二氧化硅小球的制备

将氨水、去离子水、无水乙醇混合搅拌，然后加入正硅酸四乙酯与乙醇的混合溶液，降低搅拌速度反应2～4h，超声40～60min，离心，使用乙醇洗涤两次，再次离心，将得到的混合物烘干，得到二氧化硅小球；

(2)二氧化硅-碳球的制备

将一水合葡萄糖溶于去离子水中，加入二氧化硅小球，将混合物密封反应，得到二氧化硅-碳球；

(3)二氧化硅-碳-聚磷腈球的制备

将三乙胺、双酚A、二氧化硅-碳球、四氢呋喃混合搅拌，然后逐渐加入六氯环三磷腈与四氢呋喃的混合溶液，继续反应4～6h，使用乙醇和去离子水洗涤，干燥后得到二氧化硅-碳-聚磷腈核壳小球，即为二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氨水、去离子水、无水乙醇的体积比为6-12:20-30:12-20，混合搅拌的速率为1000～2000rpm。

3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中正硅酸四乙酯与乙醇的体积比为3-6:40-50，混合搅拌速率为500～1000rpm。

4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中一水合葡萄糖、去离子水、二氧化硅小球的比例关系为6-9g：150ml：2～4g。

5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合物在水热釜中密封并反应40-60min、温度控制在100～120℃。

6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中三乙胺、双酚A、二氧化硅-碳球、四氢呋喃的比例关系为3～5g：8～12g：3～5g：150～250mL，在40～60℃，400～800rpm的速度下混合搅拌。

7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中六氯环三磷腈与四氢呋喃的比例关系为1.2～3.6g：80～120mL。