[发明专利]一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种二氧化硅‑碳‑聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法，包括二氧化硅小球的制备、二氧化硅‑碳球的制备、二氧化硅‑碳‑聚磷腈球的制备、二氧化硅‑碳‑聚磷腈核壳小球的阻燃硅橡胶的制备四个步骤。与现有技术相比，本发明阻燃性能较好，该复合材料的制备工艺可控性强，容易实现规模化生产，具有实用性。

技术领域

本发明阻燃领域，尤其是涉及一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法。

背景技术

火灾一直威胁着人们的生命和财产安全，我国每年发生的火灾大约是13万起，平均损失接近200亿元，给人民群众带来了身体的伤害和财产上的损失。为了解决这个问题，使用能够阻止或者延缓燃烧的材料已经成为一种趋势，近些年来人们在一些人流量密集的公共场所和重要的建筑中使用了阻燃材料。阻燃材料相比传统材料而言，只需多付出少量的成本就可以防止巨额财产损失。

阻燃剂是一种加入到高聚物中的、能够显著提高材料的阻燃性能的物质。阻燃材料是能够抑制或者延滞燃烧而自己并不容易燃烧的材料。其阻燃特性主要来自材料元素的阻燃性能和添加剂的效果。磷系、氮系和无机类阻燃剂是较为常用的阻燃剂，它们主要通过气相和固相两种阻燃机理提升材料的阻燃性能。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种二氧化硅-碳-聚磷腈核壳型阻燃剂的制备方法，采用以下步骤：

(1)二氧化硅小球的制备

将氨水、去离子水、无水乙醇混合搅拌，然后加入正硅酸四乙酯与乙醇的混合溶液，降低搅拌速度反应2～4h，超声40～60min，离心，使用乙醇洗涤两次，再次离心，将得到的混合物烘干，得到二氧化硅小球；

(2)二氧化硅-碳球的制备

将一水合葡萄糖溶于去离子水中，加入二氧化硅小球，将混合物密封反应，得到二氧化硅-碳球；

(3)二氧化硅-碳-聚磷腈球的制备

将三乙胺、双酚A、二氧化硅-碳球、四氢呋喃混合搅拌，然后逐渐加入六氯环三磷腈与四氢呋喃的混合溶液，继续反应4～6h，使用乙醇和去离子水洗涤，干燥后得到二氧化硅-碳-聚磷腈核壳小球；

(4)二氧化硅-碳-聚磷腈核壳小球的阻燃硅橡胶的制备：

将二氧化硅-碳-聚磷腈小球倒入硅橡胶中并加入催化剂，搅拌搅拌均匀后真空抽气排除气泡后，在20～30℃进行固化反应，制备得到二氧化硅-碳-聚磷腈核壳小球。

步骤(1)中氨水、去离子水、无水乙醇的体积比为6-12:20-30:12-20，混合搅拌的速率为1000～2000rpm，正硅酸四乙酯与乙醇的体积比为3-6:40-50，混合搅拌速率为500～1000rpm。

步骤(2)中一水合葡萄糖、去离子水、二氧化硅小球的比例关系为6-9g：150ml：2～4g，得到的混合物在水热釜中密封并反应40-60min、温度100～120℃。

步骤(3)中三乙胺、双酚A、二氧化硅-碳球、四氢呋喃的比例关系为3～5g：8～12g：3～5g：150～250mL，在40～60℃，400～800rpm的速度下混合搅拌，六氯环三磷腈与四氢呋喃的比例关系为1.2～3.6g：80～120mL。

步骤(4)中二氧化硅-碳-聚磷腈小球、硅橡胶、催化剂的质量比为3～8：60～80：1～3，在500-1000rpm的速率下搅拌20-40min，采用的催化剂为无定型硅酸铝、天然粘土或4A分子筛。