[发明专利]一种舒更葡糖钠的制备方法

权利要求书

1.一种舒更葡糖钠的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：

(1).全卤代γ-环糊精与硫代试剂反应制备得到全巯基γ-环糊精即中间体Ⅰ；

(2).将中间体Ⅰ溶解于有机溶剂中，加入缚酸剂及3-卤代丙酸酯，加热至反应结束后，加入纯化水得沉淀，抽滤后得全巯基丙酸酯取代的γ-环糊精即中间体Ⅱ；

(3).中间体Ⅱ加入到碱性溶液中，加热反应，反应结束后浓缩得浓缩液，用醇做沉淀剂，抽滤得粗产物，再将粗产物溶解于纯化水中以醇做沉淀剂，抽滤制得舒更葡糖钠成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的全巯基γ-环糊精的制备步骤包括：

将全卤代γ-环糊精溶解于有机溶剂中，加入硫代试剂，加热搅拌反应，将反应液加入到纯化水中，搅拌均匀，调节pH至析出固体，抽滤得滤饼，用纯化水打浆精制，得全巯基γ-环糊精精制品。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的全卤代γ-环糊精为6-全脱氧-6-全碘代-γ-环糊精、6-全脱氧-6-全溴代-γ-环糊精或6-全脱氧-6-全氯代-γ-环糊精。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的硫代试剂为硫化钠、硫化钾、硫氢化钠、硫氢化钾或其组合；所述的全卤代γ-环糊精与硫代试剂的摩尔比为1：8～25。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的缚酸剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙基胺、吡啶、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠或其组合；所述的3-卤代丙酸酯为3-溴代丙酸甲酯、3-氯代丙酸甲酯、3-碘代丙酸甲酯、3-溴代丙酸乙酯、3-氯代丙酸乙酯、3-碘代丙酸乙酯、3-溴代丙酸丙酯、3-氯代丙酸丙酯、3-碘代丙酸丙酯、3-溴代丙酸丁酯、3-氯代丙酸丁酯、3-碘代丙酸丁酯。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的中间体Ⅰ、缚酸剂及3-卤代丙酸酯的摩尔比为1：8～15：8～14。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的的反应温度为60℃～85℃，反应时间为3h～8h；步骤(3)中所述的反应温度为50℃～65℃，搅拌反应时间为1.5h～4h。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碱性溶液为氢氧化钠的乙醇溶液，其中中间体Ⅱ与氢氧化钠的摩尔比为1：8～12；所述的粗产物与纯化水的质量比为1：1～10；所述的醇为甲醇，其中粗产物的水溶液与甲醇的体积比为1：6～20。

10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，制备全巯基γ-环糊精的步骤中所述pH值为2～3；所述的纯化水打浆温度为40℃～90℃，打浆时间为1～5h。