[发明专利]一种反式二苯乙烯化合物的制备方法

权利要求书

1.一种反式二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，氮气或惰性气体条件下，在有机溶剂中，以具有如式(I)所示结构的二苯乙炔为反应底物，在碱和单质硒的共同促进作用下，对二苯乙炔结构中的碳碳三键进行选择性的还原反应得到反应液，对该反应液进行后处理即得到式(II)所示结构的反式二苯乙烯化合物；

其中：

所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二丙基甲酰胺、N-甲基甲酰胺中的至少一种；

有机溶剂与二苯乙炔的摩尔比为(31～65)：1；

所述碱为碳酸钾、乙酸钾、乙酸钠、乙酸锂、碳酸氢钠、乙酸胺、乙酸钙、乙酸锌、乙酸钡、乙酸银中的至少一种；

以摩尔量计，碱的用量与二苯乙炔的用量比为(2～4):1。

2.如权利要求1所述的一种反式二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，所述单质硒与二苯乙炔的摩尔比为(1～3):1。

3.如权利要求1所述的一种反式二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，所述碱为乙酸钾。

4.根据权利要求1所述一种反式二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，所述选择性的还原反应的反应温度为100～160℃，所述选择性的还原反应的反应时间为12～36h。

5.一种反式二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在反应容器中加入如式(I)所示的二苯乙炔、单质硒、碱和有机溶剂；

(2)然后对反应容器抽气-充氮气或惰性气体，在100～160℃中反应12～36h，反应结束后得到反应液；

(3)将反应液冷却后进行后处理，即得到如式(II)所示的反式二苯乙烯化合物；

其中：

所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N二乙基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N,N-二丙基甲酰胺、N-甲基甲酰胺中的至少一种；

所述碱为碳酸钾、乙酸钾、乙酸钠、乙酸锂、碳酸氢钠、乙酸胺、乙酸钙、乙酸锌、乙酸钡、乙酸银中的至少一种。

6.如权利要求5所述的一种反式二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二苯乙炔、单质硒、碱和有机溶剂的摩尔比为：1：(1～3)：(2～4)：(31～65)。

7.如权利要求5所述的一种反式二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，所述碱为乙酸钾。

8.如权利要求1或5所述的一种反式二苯乙烯化合物的制备方法，其特征在于，后处理包括以下步骤：

(31)向反应液中加入乙酸乙酯稀释，减压浓缩得到浓缩物，其中：反应液与乙酸乙酯的体积比为1：(5～10)；

(32)将浓缩物通过柱色谱分离，得到洗脱液，其中：

柱色谱分离的硅胶为300-400目硅胶；

以石油醚洗脱剂；

(33)将洗脱液倒入旋转蒸发仪中，将洗脱液中的溶剂蒸发，即得到如式(II)所示的反式二苯乙烯化合物。