[发明专利]共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法

说明书

一种共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法，将氧化物陶瓷粉末按共晶配比混合均匀后，采用离心喷雾干燥法将易团聚、流动性较差的非规则形貌陶瓷粉末改性为具有30～100μm粒径级配、流动性好的共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒。本发明在进行激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷时，由于球形颗粒流动性较好，通过送粉工艺获得了成形质量较好、表面光滑平整的试样，并通过调控送粉率优化层厚，获得气孔较少甚至无气孔的试样，能够直接用于激光3D打印制备氧化物共晶陶瓷的实验研究。所得试样的微观组织为典型的层片状共晶组织。

技术领域

本发明涉及材料领域，具体是一种适用于激光3D打印氧化物共晶陶瓷需求的共晶组分氧化物陶瓷球形颗粒的制备方法。

背景技术

氧化物共晶陶瓷具有高强度、高温组织稳定性、抗氧化性等优异的高温力学性能以及低的密度，有望成为在1650℃以上的超高温富氧环境下长期服役的新一代超高温结构材料。为了研究氧化物共晶陶瓷的组织及性能，发展出了多种定向凝固制备方法，如布里奇曼法、微抽拉法、边界外延生长法、激光悬浮区熔法等。然而，由于氧化物共晶陶瓷高的熔点以及定向凝固制备技术的限制，很难制备出兼具大尺寸、复杂形状和优异性能的氧化物共晶陶瓷，极大地限制了其应用范围和前景。所以，迫切需要开发一种新的能够突破现有瓶颈的氧化物共晶陶瓷制备技术。

激光3D打印技术是一种新兴的制备技术，其通过降维的方式，逐层制造、层层堆积，最终获得目标产品。该方法在理论上可以制备任意尺寸和形状的物品，且温度梯度高，能够在较宽的凝固速率范围内调控凝固组织，具有传统制备方法无法比拟的优势。如果能够将激光3D打印技术的优势应用于氧化物共晶陶瓷的制备上，将有望突破氧化物共晶陶瓷制备领域的现有瓶颈，使氧化物共晶陶瓷的性能优势得到充分发挥。

文献(Jan Wilkes,Yves-Christian Hagedorn,Wilhelm Meiners,KonradWissenbach.Additive manufacturing of ZrO₂/Al₂O₃ceramic components by selectivelaser melting[J].Rapid Prototyping Journal,2013,19(1):51-57)通过选择性激光熔化技术制备了具有牙冠形状的ZrO₂/Al₂O₃共晶陶瓷，试样致密度接近100％，强度高于500MPa。此外，结果表明，使用非规则形貌的陶瓷粉末颗粒获得的试样内含有大量气孔，使用球形陶瓷粉末颗粒获得的试样无气孔形成。文献(Fangyong Niu,Dongjiang Wu,GuangyiMa,Jiangtian Wang,Minhai Guo,Bi Zhang.Nanosized microstructure of Al₂O₃/ZrO₂(Y₂O₃)eutectics fabricated by laser engineered net shaping[J].ScriptaMaterialia,2015,95:39-41.)利用激光近净成形技术制备了具有纳米尺度组织的Al₂O₃/ZrO₂(Y₂O₃)共晶陶瓷，试样硬度达17.15GPa，断裂韧性达4.79MPa·m^1/2，性能与定向凝固法所得试样相当。

综上所述，利用激光3D打印技术制备氧化物共晶陶瓷是可行的，且所得试样组织细小，性能与定向凝固法所得试样相当。然而，激光3D打印技术对所用粉末颗粒的流动性要求较高，尤其是采用同轴送粉工艺时，如果粉末颗粒流动性不好，会影响粉末流的均匀性及稳定性甚至堵塞输送管道，导致成形质量较差或成形失败。氧化物陶瓷原始粉末形貌不规则，易发生团聚，流动性很差，不满足激光3D打印的需求。因此，将不规则的氧化物陶瓷粉末改性为具有良好流动性且满足激光3D打印需求的球形粉末颗粒具有重要意义。