[发明专利]一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法

权利要求书

1.一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、制备待测样品溶液：称取0.1g待测高铌铝钛合金样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入蒸馏水、15mL盐酸后，逐滴加入2mL氢氟酸，低温加热至待测样品完全溶解，再加入2mL硝酸，继续低温加热，待溶液中红棕色烟消失，冷却至室温，转移至250 mL塑料容量瓶中，加水定容，摇匀，得到待测样品溶液，备用，平行处理2份待测样品；

步骤二、配制标准溶液：称取与样品匹配的高纯钛、高纯铝各4份，分别置于8个聚四氟乙烯烧杯中，向盛有高纯铝的聚四氟乙烯烧杯中加入5mL盐酸加热溶解，向盛有高纯钛的聚四氟乙烯烧杯中分别加入10mL盐酸及2mL氢氟酸加热溶解，冷却后转移到相应编号的容量瓶中，不加标准溶液的为空白液、其余分别加入不同浓度的铌标准溶液、钨标准溶液、铬标准溶液，将每个容量瓶稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液；

步骤三、建立标准曲线：打开电感耦合等离子体原子发射光谱仪，待仪器稳定后，选择铝、铌、钨、铬元素的分析谱线，在设备分析软件中输入步骤二中各个标准溶液中各元素含量，逐个吸入标准溶液，建立校准曲线方程；

步骤四、测定待测样品溶液中各元素含量：在仪器操作软件中输入待测样品质量，对步骤一制得的待测样品溶液中待测元素强度进行测定，并得到各个元素的谱线强度，根据该谱线强度，由仪器自动计算样品中的铝、铌、钨、铬各元素的含量，样品测定后，选择与样品待测元素含量接近的标准样品作为控制样品，对结果准确性进行验证。

2.根据权利要求1所述的一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，其特征在于：步骤二中钨标准溶液的浓度为100μg/L，其配置方法为：吸取10mL浓度为1000μg/L的钨国家标准溶液于100mL塑料容量瓶中，用2%的氢氧化钠水溶液稀释至刻度，摇匀。

3.根据权利要求1所述的一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，其特征在于：步骤二中铬标准溶液的浓度为100μg/L，其配置方法为：吸取10mL浓度为1000μg/L的铬国家标准溶液于100 mL塑料容量瓶中，用10%的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

4.根据权利要求1所述的一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，其特征在于：步骤二中所述高纯钛的纯度为99.99%，所述高纯铝的纯度为99.99%。

5.根据权利要求1所述的一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，其特征在于：步骤二中配制的系列标准溶液浓度梯度应覆盖冶炼目标值，且有1个标准溶液与冶炼目标值接近。

6.根据权利要求1所述的一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，其特征在于：所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：高频功率为1200W，雾化器流量为0.7 L/min，等离子气体流量为15.0 L/min，辅助气体流量为0.20 L/min，观测方向为轴向，光源稳定时间为15s，冲洗时间为6s，延迟时间为20s，测定次数为2次。

7.根据权利要求1所述的一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，其特征在于：步骤三中所述的铝、铌、钨、铬元素的分析谱线分别为：铝为394.401或396.153nm，铌为316.340或269.706nm，钨为207.912或224.876nm、铬为283.563或267.716nm。

8.根据权利要求1所述的一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，其特征在于：步骤三中校准曲线方程线性相关系数不低于0.995。