[发明专利]一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法

说明书

本发明提供一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，所述方法为采用电感耦合等离子体原子发射光谱法来测定高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬的含量，具体包括制备待测样品溶液、配制标准溶液、建立标准曲线、测定待测样品溶液中各元素含量等步骤。本发明采用基体匹配法配制系列标准溶液，减少基体干扰和元素间谱线干扰，能将高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬在电感耦合等离子体发射光谱仪上同时进行分析测定，定量范围可以覆盖高铌铝钛合金的检测要求，分析方法操作简单，为高铌铝钛合金的生产、科研、应用和质量控制提供了可靠保障。

技术领域

本发明涉及光谱化学分析测试技术领域，具体的说是一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法。

背景技术

高铌铝钛合金是一种新兴的轻质高温结构材料，广泛应用于航空航天和汽车领域，是近年来材料科学研究的研究热点。高铌铝钛合金中的铝、铌、钨、铬等元素能极大提高材料的塑性、强度、断裂韧性、蠕变性能以及抗氧化性，准确测定各元素含量可以为材料研发以及材料性能综合评价提供数据支持；

高铌铝钛合金成分含量与常规牌号钛合金差异较大，现行钛合金测定标准ASTM E2371和GB/T4698均无法测定钨含量，且铝、铌、钨超出了现行钛合金化学成分测定标准ASTME 2371和GB/T4698的测定范围，钛合金测定标准ASTM E 2371中采用耦合等离子发射光谱（ICP-OES）测定的元素是铝、铌、铬，仅能测定范围在: Al：0% ~8%，Nb：0% ~6%，Cr：0% ~5%，而钛合金测定标准GB/T4698中，各元素分析方法不同，不能够实现多种元素同时测定，分析效率较差，采用碱分离-EDTA络合滴定法测定的铝元素的范围在: Al：0.8 %~8%，采用发射光谱法测定的是元素是：铝、铬元素，其范围在: Al：0.01% ~0.15%，Cr：0.02% ~0.2%，采用硫酸亚铁铵滴定法测得的铬元素的范围在：0.3% ~12%，而采用5-Br-PADAP分光光度法测定的铌元素的范围在: Nb：0.2%~3%，这些方法均不能满足成分范围在Al：25%~35%，Nb：10%~16%，Cr：0.5%~2.5%，W：0.5%~1.5%的高铌铝钛合金中Al、Nb 、Cr、W的分析需求，目前高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬同时测定的方法未见有报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，用氢氟酸、盐酸、硝酸溶解样品，采用基体匹配法配制系列标准溶液建立校准曲线，选择适宜的分析谱线分析样品中的铝、铌、钨、铬含量，发明方法具有准确、快速、分析步骤简单的特点。

本发明通过以下技术方案来实现：

一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法，包括以下步骤：

步骤一、制备待测样品溶液：称取0.1g待测高铌铝钛合金样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入蒸馏水、15mL盐酸后，逐滴加入2mL氢氟酸，低温加热至待测样品完全溶解，再加入2mL硝酸，继续低温加热，待溶液中红棕色烟消失，冷却至室温，转移至250 mL塑料容量瓶中，加水定容，摇匀，得到待测样品溶液，备用，平行处理2份待测样品；

步骤二、配制标准溶液：称取与样品匹配的高纯钛、高纯铝各4份，分别置于8个聚四氟乙烯烧杯中，向盛有高纯铝的聚四氟乙烯烧杯中加入5mL盐酸加热溶解，向盛有高纯钛的聚四氟乙烯烧杯中分别加入10mL盐酸及2mL氢氟酸加热溶解，冷却后转移到相应编号的容量瓶中，不加标准溶液的为空白液、其余分别加入不同浓度的铌标准溶液、钨标准溶液、铬标准溶液，将每个容量瓶稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液；

步骤三、建立标准曲线：打开电感耦合等离子体原子发射光谱仪，待仪器稳定后，选择铝、铌、钨、铬元素的分析谱线，在设备分析软件中输入步骤二中各个标准溶液中各元素含量，逐个吸入标准溶液，建立校准曲线方程；