[发明专利]一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

所述亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的化学表达式为Ca_(1-x-y)TiO₃：M³⁺_x，Yb³⁺_y；其中x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：0.0001≤x≤0.10，0.0001≤y≤0.20，M为稀土元素Ho、Er中的一种；

步骤1、按照化学表达式中各物质的化学计量比分别量取Ca(NO₃)₂、Yb(NO₃)₃、以及Er(NO₃)₃或Ho(NO₃)₃，将这三种硝酸盐混合后加入聚乙二醇PEG-200，n_(Ca²⁺_+Yb³⁺_+Er³⁺_或Ho³⁺₎＝1mmol，配制得到醇混合溶液；

步骤2、将钛酸四丁酯逐滴滴入步骤1配制的醇混合溶液中，搅拌；

步骤3、用氢氧化钠水溶液调节步骤2配制的混合溶液，搅拌，得到悬浊液；

步骤4、将步骤3得到的悬浊液放入反应釜中，于160～200℃下，反应12～24小时，将反应釜中的沉淀物离心取出，先用丙酮离心清洗2～3次，再用稀醋酸清洗2～3次，最后用乙醇离心清洗2～3次，再放入烘箱中，于60～90℃恒温干燥8～15小时，得到反应物前驱体沉淀；

步骤5、对步骤4得到的反应物前驱体沉淀进行退火处理，焙烧温度为600～1000℃，焙烧时间为1～3小时，取出研碎得到最终产物钛酸钙基上转换发光材料。

2.根据权利要求1所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤1中加入聚乙二醇PEG-200的体积为16.27mL-17.22mL；步骤2中加入钛酸四丁酯的体积为0.33mL；步骤3中所述氢氧化钠的浓度为10mol/L，体积为2.2mL；步骤3所得悬浊液的总体积为20mL。

3.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述搅拌的时间为30min。

4.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述搅拌的时间为30min。

5.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤4中反应的温度为200℃，时间为15小时。

6.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤4中干燥的温度为80℃，时间为15小时。

7.根据权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，其特征在于，步骤5中焙烧温度为700℃，焙烧为2小时。

8.一种权利要求1或2所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法制备得到的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料。

9.根据权利要求8所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料，其特征在于，其为尺度均匀的块状，平均边长为500nm。

10.根据权利要求8所述的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料，其特征在于，其为立方晶系结构。