[发明专利]一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法

说明书

本发明属于发光材料领域，涉及亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法。解决现有技术制备钛酸钙基稀土上转换发光材料大小不均匀，形状不规则，制备温度高，掺杂难的技术问题。本发明的制备方法原料廉价，制备过程简单方便，易于操作，煅烧温度低，生产设备易得。所得上转换发光材料可以通过改变溶剂热环境来调控所制备的稀土掺杂CaTiO₃:Yb³⁺/Er³⁺或Ho³⁺的形貌、尺寸、发光强度，纯度高、尺寸均匀且形状规则，分散性较好，平均边长500nm。在980nm波长的红外光激发下可观察到明亮的400～750nm的可见光。与传统方法制备的钛酸钙上转换发光材料相比，发光亮度进一步提高，而且该材料物化性能稳定；发光效率也高于常用钛酸基材料。

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种一类红外光激发的亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法。

背景技术

稀土离子因其具有稳定的物理化学性质、丰富的能级结构和较长的能级寿命，在近红外光激发下，得到丰富的光致发光性质，因此可作为发光中心掺杂到适当基质材料中。稀土上转换发光材料作为一种重要的稀土功能材料，其中稀土掺杂钛酸盐发光材料已广泛应用于陶瓷，激光技术和显示技术等领域。随着稀土材料研究的不断深入和发展，人们对发光材料的性能提出越来越高的要求。由于稀土离子具有独特的4f电子组态、4f 5d电子组态及电荷迁移带结构，具有丰富的电子能级和长寿命激发态，能级跃迁通道多达20余万个，使其发光特性与基质材料的组成、结构等性质有很强的依赖关系，因此，寻找新型、有利于稀土离子掺杂的基质材料成为提高荧光性能的一个重要研究方向。

钙钛矿型钛酸盐因其化学性质及结构稳定且对有机污染物降解性能优异，其电学、磁学和催化等性质备受关注。近年来，人们开始对稀土掺杂钙钛矿型钛酸盐的光学性质产生越来越浓厚的兴趣。另外，钙钛矿结构钛酸盐所包含的晶体种类十分丰富，并且允许大量离子替换，因此稀土掺杂钙钛矿型氧化物的光学性质极具研究价值和应用前景。

钛酸钙(CaTiO₃)是一典型钙钛矿结构的钛酸盐，常见的稀土掺杂CaTiO₃： Yb³⁺/Er³⁺的制备以固相反应法、溶胶凝胶法和水热-溶剂法为主，而固相法虽然简单，但是制备的材料大小形状不均匀，溶胶凝胶法虽然纯度高但制备过程相对复杂。

发明内容

本发明要解决现有技术制备钛酸钙基稀土上转换发光材料存在大小不均匀，形状不规则，制备温度高，掺杂难的技术问题，提供一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料及其制备方法，本发明采用溶剂热法制备亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料，所得材料具有强绿色上转换发光性质，纯度高，形状规则，分布均匀，并且制备方法简单易行。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：

一种亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤：

所述亚微米级块状钛酸钙基上转换发光材料的化学表达式为Ca_(1-x-y)TiO₃： M³⁺_x，Yb³⁺_y；其中x，y为元素摩尔分数，其取值范围为：0.0001≤x≤0.10，0.0001 ≤y≤0.20，M为稀土元素Ho、Er中的一种；