[发明专利]一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置在审
申请号: | 201810643229.5 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN108558694A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 张春灵;毛学峰;于秀刚 | 申请(专利权)人: | 烟台国邦化工机械科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/24;C07C233/56;C07C67/08;C07C69/36;C07C227/18;C07C229/08 |
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地址: | 264000 山东省烟台市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应精馏塔 工艺方法及装置 原料混合液 脱水剂 乙醇 配制 丙氨酸乙酯 三元共沸物 产品分离 反应效率 后续工段 连续反应 全自动化 脱水工段 物料加热 分相器 冷凝器 配料釜 乙醇水 预热器 再沸器 冷凝 预热 釜液 聚结 塔顶 脱除 脱去 乙酯 下层 溶解 上层 | ||
1.一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法,其特征在于:所述工艺方法包括以下步骤:
(1)原料配制:以苯为脱水剂,在配料釜内溶解配制L-丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液;
(2)原料预热:将配制的原料混合液输送到预热器进行预热,使原料混合液预热到50至70℃;
(3)加热反应:将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔,通过再沸器将物料加热至70℃至85℃连续反应;
(4)反应脱水:向反应精馏塔中输入苯,将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分;
(5)冷凝分相:将反应产生的水,以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出,经冷凝器冷凝后,再通过聚结分相器自动分相,分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔,下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段;
(6)产品分离:将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法,其特征在于:所述步骤(1)中,在原料配制阶段,脱水剂苯的加入方式为一次性加入,苯的加入量为草酸加入量的1至2倍。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法,其特征在于:所述步骤(3)中,反应过程中对反应精馏塔产生的水分进行检测,判断反应产生的水分是否完全脱除。
4.根据权利要求1所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法,其特征在于:所述步骤(3)中,根据反应时间T的长短,增减原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t,停留时间t大于反应时间T。
5.根据权利要求1所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法,其特征在于:所述步骤(4)中,在反应脱水阶段,向反应精馏塔中输入苯的量为步骤(1)中的草酸加入量的2至3倍,向反应精馏塔中输入苯的方式为连续性进料,连续性进料的速率为向反应精馏塔中输入苯的量除以原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t。
6.一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置,其特征在于:所述工艺装置包括配料釜、预热器、反应精馏塔、再沸器、冷凝器和聚结分相器;所述配料釜连接有第一输苯管线、液体加料管线和固态原料加料罐,所述配料釜的底部连接到所述预热器;所述预热器连接所述反应精馏塔中部;所述反应精馏塔下部连接有第二输苯管线;所述再沸器连接所述反应精馏塔塔釜;所述冷凝器连接所述反应精馏塔的塔顶;所述聚结分相器连接在所述冷凝器和反应精馏塔上部之间。
7.根据权利要求6所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置,其特征在于:所述配料釜底部和所述预热器之间连接有转料泵。
8.根据权利要求6所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置,其特征在于:所述聚结分相器连接有后续脱水管线。
9.根据权利要求6所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置,其特征在于:所述反应精馏塔的底部连接有后续分离管线。
10.根据权利要求6所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置,其特征在于:所述第一输苯管线内输送有配制用的脱水剂苯;所述第二输苯管线内输送有反应用的脱水剂苯;所述液体加料管线内输送有草酸、乙醇和草酸二乙酯;所述固态原料加料罐内添加有L-丙氨酸。
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