[发明专利]一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置

说明书

本发明公开一种连续生产N‑乙氧草酰‑L‑丙氨酸乙酯的工艺方法及装置，以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制原料混合液；将配制的原料混合液输送到预热器进行预热；通过再沸器将物料加热至70℃至85℃连续反应；向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。本发明设备少，占地面积小；反应效率高；可实现全自动化节省人工；成本低。

技术领域

本发明涉及一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置，属于N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯生产技术领域。

背景技术

维生素B6发现于20世纪30年代，属水溶性维生素，N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯又称N-草酰物，是合成维生素B6的重要中间体。目前在N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的生产过程中，传统工艺采用一个或多个间歇反应釜反应并脱水，待完全脱水后再转出物料至后续分离工段，此传统工艺在相同处理量下需要的反应釜多，设备投资巨大，占地面积大，效率低，能耗、运行成本及人工费用高。

公开号为CN1193006C的中国专利公开了一种N-乙氧草酰-丙氨酸乙酯的制备方法，在摩尔比为：α-丙氨酸∶草酸∶乙醇∶草酸二乙酯∶苯＝1∶1～2∶3～6∶0.5～1.5∶1～4的体系中，在加热至70℃～85℃的反应条件下连续脱去体系中的水分，一步完成α-丙氨酸的酯化、酰化，生成N-乙氧草酰-丙氨酸乙酯。该技术方案虽然公开了N-乙氧草酰-丙氨酸乙酯制备的一个配方，但是并没有公开工业制备过程的具体技术方案。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置，与传统的反应釜间歇反应脱水工艺相比，无须每釜都单独投料、升温等过程，简化了工艺流程、减少了设备、减小了设备占地面积、提高了反应效率、降低了投资成本。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：

(1)原料配制：以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制L-丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液；

(2)原料预热：将配制的原料混合液输送到预热器进行预热，使原料混合液预热到50至70℃；

(3)加热反应：将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔，通过再沸器将物料加热至70℃至85℃连续反应；

(4)反应脱水：向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；

(5)冷凝分相：将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；

(6)产品分离：将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。

如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(1)中，在原料配制阶段,脱水剂苯的加入方式为一次性加入,苯的加入量为草酸加入量的1至2倍。苯作为脱水剂，可以降低物料中的水分或除去化合物分子中的结晶水，在原料配制阶段先一次性加入1至2倍草酸量的苯，从而在配制阶段就能进行初次脱水。

如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(3)中，反应过程中对反应精馏塔产生的水分进行检测，判断反应产生的水分是否完全脱除。通过对产生的水分检测，一方面判断反应产生的水是否完全脱除，另一方面也可以判断反应的进行程度。