[发明专利]一种制备刺葡萄两个主要花色苷标准品的方法有效

专利信息
申请号: 201810644367.5 申请日: 2018-06-21
公开(公告)号: CN108976268B 公开(公告)日: 2021-12-24
发明(设计)人: 白描;陈文婷;杨国顺;黄色湘;陆英;王美军 申请(专利权)人: 湖南农业大学
主分类号: C07H17/065 分类号: C07H17/065;C07H1/06
代理公司: 北京知本村知识产权代理事务所(普通合伙) 11039 代理人: 刘江良
地址: 410128 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 葡萄 两个 主要 花色 标准 方法
【权利要求书】:

1.一种利用高速逆流色谱分离制备刺葡萄汁中花色苷标准品的方法,其中该方法分离制备的花色苷标准品是锦葵素-[3-O-葡萄糖-]-[5-O-葡萄糖]和锦葵素-[3-O-β-葡萄糖基-6-香豆酰]-[5-O-β-D-葡萄糖],所述方法步骤包括:

高速逆流色谱进样原料的制备方法如下:刺葡萄汁5000r/min转速离心10分钟,取上清液用盐酸调节pH 2-3,以2-2BV/h的流速通过装有60cm×3cm AB-8大孔吸附树脂的层析柱,待树脂吸附完成后,关闭阀门静置半个小时;然后用蒸馏水快速洗柱,至流出的水颜色很浅,再用70%乙醇以3-4BV/h的流速洗柱,接收流出来的红紫色液体,于-50℃减压浓缩冷冻干燥,制得粉即粗样;

高速逆流分离步骤具体为:溶剂体系水、正丁醇、甲基叔丁基醚、乙腈和三氟乙酸按照比例配制后,震摇后静置自然分层,上相作固定相,下相作流动相;将粗样用流动相进行溶解;固定相泵满管路,再泵入流动相;等到有流动相流出时体系平衡,平衡后,停泵,然后进样,开泵,根据图谱分别收集98-114min和210-220min的流出液;所述溶剂体系水:正丁醇:甲基叔丁基醚:乙腈:三氟乙酸的比例为 5:3-4:1:1-2:0.001:

其中,所述锦葵素-[3-O-葡萄糖-]-[5-O-葡萄糖]的结构式如下:

所述锦葵素-[3-O-β-葡萄糖基-6-香豆酰]-[5-O-β-D-葡萄糖] 的结构式如下:

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂体系水:正丁醇:甲基叔丁基醚:乙腈:三氟乙酸的比例为5:4:1:2:0.001或者5:3:1:1:0.001。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,其中固定相泵满管路,再泵入流动相具体为:固定相以20mL/min的流速泵满管路,再以850rpm/min正转,流速2 mL/min的条件泵入流动相;温度设置为25℃,检测波长280nm。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述高速逆流分离的上样量150-250 mg。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述高速逆流分离的上样量 200mg。

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