[发明专利]一种低硅X分子筛合成母液的循环利用方法

权利要求书

1.一种低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)将铝源、钠源、钾源和水混合得到溶液A0；将硅源和水混合，得到溶液B0；把B0加入A0中，所得混合物C0经陈化和晶化后，经分离得到低硅X分子筛和母液(序号“0”表示配方中全部采用新鲜原料，没有加入母液成分)；

2)采用离子色谱外标法定量检测母液中的成分；

3)根据步骤2)的检测结果，向经过定量检测的母液中补充添加铝源、钠源和钾源，得到混合物An；将硅源和水混合，得到溶液Bn，将Bn加入An中，所得混合物Cn经陈化和晶化后，分离得到低硅X分子筛和母液；

4)反复重复步骤2)至3)，从而实现低硅X分子筛合成中母液的循环利用。

2.根据权利要求1所述的低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，其特征在于，步骤1)的混合物C0中，所述钠源、钾源、铝源、硅源和水的摩尔比例为：

Na₂O(2.0～6.0)：K₂O(1.0～4.0):Al₂O₃(1.0～2.5):SiO₂(0.5～2.0):H₂O(80～150)；

其中，所述钠源的摩尔数以Na₂O的摩尔数计；所述钾源的摩尔数以K₂O的摩尔数计；所述铝源的摩尔数以Al₂O₃的摩尔数计；所述硅源的摩尔数以SiO₂的摩尔数计；所述水的摩尔数以H₂O的摩尔数计。

3.根据权利要求1所述的低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，其特征在于，步骤3)的混合物Cn中，所述钠源、钾源、铝源、硅源和水的摩尔比例为：

Na₂O(2.0～6.0)：K₂O(1.0～4.0):Al₂O₃(1.0～2.5):SiO₂(0.5～2.0):H₂O(80～150)；

其中，所述钠源的摩尔数以Na₂O的摩尔数计；所述钾源的摩尔数以K₂O的摩尔数计；所述铝源的摩尔数以Al₂O₃的摩尔数计；所述硅源的摩尔数以SiO₂的摩尔数计；所述水的摩尔数以H₂O的摩尔数计。

4.根据权利要求1所述的低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，其特征在于，步骤1)和步骤3)中所述陈化是在55℃～70℃陈化6～10h。

5.根据权利要求1所述的低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，其特征在于，步骤1)和步骤3)中所述晶化是在100℃～110℃晶化5～9h。

6.根据权利要求1所述的低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，其特征在于，所述离子色谱外标法，采用甲磺酸为淋洗液，以离子电导率峰面积与离子浓度的响应关系为依据，检测出母液中的离子浓度，用离子浓度换算出母液中各成分的质量分数。

7.根据权利要求6所述的低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，其特征在于，所述淋洗液为26mmol/L的甲磺酸。

8.根据权利要求1所述的低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，其特征在于，所述钠源选自硫酸钠、硝酸钠、氢氧化钠中的至少一种；

所述钾源选自硫酸钾、硝酸钾、氢氧化钾中的至少一种；

所述硅源选自硅溶胶、硅酸钠、硅酸钾中的至少一种；

所述铝源选自拟薄水铝石、氧化铝、铝酸钠、硫酸铝钾和铝酸钾中的至少一种。