[发明专利]一种低硅X分子筛合成母液的循环利用方法

说明书

本申请公开了一种低硅X分子筛合成母液的全循环利用方法，所述方法包括，在制备分子筛过程中，将产物分离出母液后，向母液中补充添加铝源、钾源和钠源并循环利用。采用本发明的方法合成低硅分子筛所产生的母液得到了循环利用，可充分节省原料成本，具有经济意义；在母液循环利用过程中，没有合成废液排放，对环境友好，又节省了废液处理的费用，每增加一遍母液利用，都具有经济和环保的双重意义。

技术领域

本申请涉及一种低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，属于无机化学和材料化学领域。

背景技术

低硅X分子筛在变压吸附制氧领域有着广泛的应用，同时作为吸附剂也大量应用于石油化工、医药、农业、建筑、汽车等行业，在洗涤业还广泛用作洗涤助剂用于水体软化。低硅分子筛的实验室合成方法通常有水热合成法和固相合成法，水热合成具有传质传热均匀的特点，容易得到高纯相的低硅分子筛，且吸附容量和离子交换容量都比较高，因此，水热合成更具有应用价值，能够广泛用于大规模生产。但水热合成法得到的低硅分子筛的收率比较低，按总投料量计算，产品收率在10～13％之间，生产过程中会产生大量的废液，也就是母液，母液中含有尚未利用的Na₂O、K₂O、Al₂O₃、SiO₂等成分及大量的水，母液如果直接排放，势必造成原料的损失和环境的污染，因此，怎样有效利用母液，是分子筛合成工业中的重点和难点。

CN1406868A公开了一种低硅分子筛的水热合成方法，利用催化剂厂的废渣或母液用作合成的部分原料进行低硅分子筛合成，但合成过程中同样存在产生大量废液的问题。

CN104174356A公开了一种低硅分子筛的制备方法，但合成过程中需要制备导向剂，提到的母液利用方案中，需要收集存储母液并把母液浓缩加工后再进行利用，在生产过程中，需要一边加入新鲜的去离子水，一边蒸发母液中的水分，存在工序多需要设备多能耗大生产过程长的问题。

本发明注重自身循环利用，用新鲜原料合成低硅分子筛后所得到的母液，不经任何处理，全部直接用到下一次合成中，循环利用过程中不再产生排放或需要存储的母液，也不需要再加入新鲜去离子水，不需要制备导向剂，因此具有经济与环保的双重意义。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了低硅X分子筛合成母液的循环利用方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)将铝源、钠源、钾源和水混合得到溶液A0；将硅源和水混合，得到溶液B0；把B0加入A0中，所得混合物C0经陈化和晶化后，分离得到低硅X分子筛和母液(序号“0”表示配方中全部采用新鲜原料，没有加入母液成分)；

2)采用离子色谱外标法定量检测母液中的成分；

3)根据步骤2)的检测结果，向经过定量检测的母液中补充添加铝源、钠源和钾源，得到混合物An；将硅源和水混合，得到溶液Bn，将Bn加入An中，所得混合物Cn经陈化和晶化后，分离得到低硅X分子筛和母液；

4)反复重复步骤2)至3)，从而实现低硅X分子筛合成中母液的循环利用。

本发明的方法中，通过向母液中添加生产分子筛产品所必须的原料，实现母液的再次利用，通过循环使用全部母液，一方面极大地降低了生产成本，一方面也解决了废液排放的问题。

优选地，步骤1)的混合物C0中，所述钠源、钾源、铝源、硅源和水的摩尔比例为：

Na₂O(2.0～6.0)：K₂O(1.0～4.0):Al₂O₃(1.0～2.5):SiO₂(0.5～2.0):H₂O(80～150)；