[发明专利]山茱萸提取莫诺苷、马钱苷和熊果酸的方法

说明书

本发明涉及一种山茱萸提取熊果酸、马钱苷和莫诺苷的方法，将山茱萸果实干燥粉碎，醇提，过滤，真空或减压浓缩，过滤得滤液，滤渣经枯草芽孢杆菌发酵，醇提，过滤得合并滤液，上AB‑8大孔树脂柱，得莫诺苷纯品；将滤渣和滤渣甲醇溶解，上硅胶柱分别获得熊果酸、马钱苷，结晶重结晶一次得纯品。

技术领域

本发明属于天然产物提取技术领域，涉及一种山茱萸提取熊果酸、马钱苷和莫诺苷的方法。

背景技术

山茱萸的成熟干燥果实，去核后即为名贵药材山芋肉。果肉内含有16种氨基酸，另外，含有大量人体所必需的元素。另外，含有生理活性较强的皂甙原糖、多糖、苹果酸、酒石酸、酚类、树脂、鞣质和维生素A、C等成分。果肉入药，为收敛性补血剂及强壮剂；可健胃、补肝肾、治贫血、腰痛、神经及心脏衰弱等症。其性味酸涩、入肝、肾经。酸涩收敛，有滋肝补肾、固肾涩精的作用，适用于肝肾不足所致的腰膝酸软、遗精滑泄、眩晕耳鸣之症。

莫诺苷主要来源于山茱萸，山茱萸的果肉内含有16种氨基酸，另外，含有大量人体所必需的元素。另外，含有生理活性较强的皂甙原糖、多糖、苹果酸、酒石酸、酚类、树脂、鞣质和维生素A、C等成分。其味酸涩，具有滋补、健胃、利尿、补肝肾，益气血等功效。主治血压高、腰膝酸痛、眩晕耳鸣、阳萎遗精、月经过多等症。

熊果酸高含量为有光泽的棱柱状(无水乙醇)或细毛样针状结晶(稀乙醇)，低含量为棕黄色或黄绿色粉末，具特殊的气味，是存在于天然植物中的一种五环三萜类化合物。不溶于水，尚溶于甲醇，乙醇，丙酮，吡啶，石油醚。具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。熊果酸临床表现有显著而迅速降低谷丙转氨酶、血清转氨酶、消退黄疽、增进食欲、抗纤维化和恢复肝功能的作用，具有见效快、疗程短、效果稳定的特点。现已有较多文献资料公开了熊果酸提取纯化工艺研究。

公开号为CN1569867的中国专利公开了一种山茱萸提取物莫诺苷的制备方法，包括下列步骤：山茱萸药材用乙醇提取，减压浓缩，浓缩液加水沉淀，上清液用大孔吸附树脂或活性炭进行柱层析，用水和稀醇洗去杂质，再用乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩并干燥后，经反相硅胶分离得到粉末状山茱萸提取物莫诺苷。

公开号为CN101385735的中国专利公开了一种莫诺苷的制备方法，`山茱萸药材粉碎后水洗醇沉；醇沉液浓缩，调节PH值至1～3上非极性～弱极性的大孔树脂，水洗至无色，再用10％～30％的乙醇溶液洗脱3～5倍柱体积，收集洗脱液，浓缩；浓缩液上非极性～弱极性的大孔树脂，水洗，再用10％～30％的乙醇溶液洗脱3～5倍柱体积，收集洗脱液，低温减压干燥，结晶即得。该方法在低pH条件下易发生莫诺苷水解，会造成其产率下降。

公开号为CN101974048A的中国专利公开了一种从山茱萸中提取莫诺苷的方法，包括以下几个步骤：1)超声醇提：将山茱萸原料粉碎加4‐15倍量乙醇，常温超声提取1‐3小时提取2‐3次；2)大孔树脂吸附：将提取液回收乙醇，过滤，加入大孔树脂柱吸附，水→醇梯度洗脱，收集莫诺苷流分；3)膜过滤：上述莫诺苷流分加入超滤膜超滤，再加入纳滤膜纳滤，收集浓缩液；4)萃取；将上述浓缩液加水饱和正丁醇萃取3‐5次，合并萃取液，减压浓缩，得浓缩浸膏；5)结晶：将浸膏溶于乙酸乙酯，除去不溶物和水层，加入无水硫酸钠回收乙酸乙酯至小体积，滤过加入二氯甲烷，有白色沉淀析出至，放置结晶，重复结晶2‐3次，减压干燥即得莫诺苷产品。