[发明专利]山茱萸综合利用的方法有效
申请号: | 201810646162.0 | 申请日: | 2018-06-21 |
公开(公告)号: | CN109053849B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 董爱文;于忠华;卜晓英 | 申请(专利权)人: | 长沙湘资生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410128 湖南省长沙市芙蓉区隆*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 山茱萸 综合利用 方法 | ||
1.一种从山茱萸综合利用的方法,包括如下步骤:
A、将山茱萸果实进行干燥并粉碎,加入70~85%乙醇水溶液进行室温提取1~3h,过滤得滤液(1)和滤渣(1),其中加入乙醇水溶液体积L与山茱萸干重比为3~5:1;
B、滤液(1)在45℃~55℃下进行真空或减压浓缩至原有体积的1/15~1/25,陶瓷膜过滤一次得滤液(2)和滤渣(2);
C、向滤渣(1)中加入水,再用0.05~0.5mol/L盐酸调节pH至3.5~4.5,再加入酸性蛋白酶和肽酶分别至终浓度为50U/L以上,进行室温酶解3~5h,得酶解液,其中加入水体积L与山茱萸干重比为4~6:10;
D、将酶解液加入乙醇进行室温提取1~3h,过滤得滤液(3)和滤渣(3),其中加入乙醇体积L与酶解液体积L比为3~6:1,乙醇为95%以上的乙醇或无水乙醇;
E、滤液(3)在45℃~55℃下进行真空或减压浓缩至原有体积的1/30~1/60,陶瓷膜过滤一次得滤液(4)和滤渣(4);
F、将滤液(2)和滤液(4)合并后上ADS-2大孔树脂柱进行吸附,先用三倍至五倍柱体积的水进行冲洗,用四倍至六倍柱体积的25~50%乙醇水溶液进行洗脱,收集洗脱液(1)和废液;
G、将滤渣(2)和滤渣(4)加入无水甲醇溶解,上硅胶柱进行吸附,用三倍至五倍柱体积的甲醇水溶液进行柱洗脱,得到洗脱液(2),最后三倍至五倍柱体积氯仿-甲醇溶液进行柱洗脱,得到洗脱液(3),洗脱液(2)和洗脱液(3)在50℃~65℃下进行真空或减压浓缩至干,分别获得干燥物(2)、干燥物(3);
H、干燥物(2)加入乙醇溶液在40~45 ℃下保温15~30min,趁热陶瓷膜过滤1次,滤液放置冰箱中过夜,结晶得到熊果酸粗品,再重结晶一次得熊果酸纯品;
I、干燥物(3)加入丙酮在35~40 ℃下保温15~30min,趁热陶瓷膜过滤1次,滤液放置冰箱中过夜,结晶,重结晶一次,得马钱苷;
M、将洗脱液(1)进行40℃~55℃下进行真空或减压浓缩至干燥物(1),得莫诺苷纯品。
2.权利要求1方法,其中所述废液直接用于复合氨基酸制备,或调节pH到6.0左右后直接作为植物营养剂使用。
3.权利要求1方法,其中所述滤渣(4)直接用于土壤改良剂使用,或用于生物炭制备原料。
4.权利要求1方法,其中所述过滤过程是三层纱布过滤2次、陶瓷膜过滤1次。
5.权利要求1方法,其中步骤G所述甲醇水溶液是指含有70~90%甲醇的pH5.5~6.5的盐酸水溶液。
6.权利要求1方法,其中步骤G中所述氯仿-甲醇溶液是指氯仿与甲醇的体积比为25:10。
7.权利要求1方法,其中步骤H中所述乙醇溶液是指85%乙醇水溶液,所用体积与所得干燥物(2)的重量比为1L~2 L:1 kg。
8.权利要求1方法,其中步骤I中所述丙酮的体积与干燥物(3)重量比为1~3L:1 kg。
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