[发明专利]一种1-溴代炔烃和1-碘代炔烃的制备方法

权利要求书

1.一种1-溴代炔烃和1-碘代炔烃化合物的制备方法，其特征在于：以端炔化合物为原料，以氯胺盐与碘盐或者溴盐作为卤化体系，在溶剂中反应，合成一系列1-溴代炔烃和1-碘代炔烃化合物，反应式如下：

式中，所述端炔化合物中R为取代苯基和杂环芳基；

所述的氯胺盐选自氯胺B；

所述的碘盐选自碘化钠、碘化钾中的一种；

所述的溴盐选自溴化钠、溴化钾中的一种；

所述的溶剂选自水、苯、甲苯、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、二甲亚砜、甲醇、四氢呋喃、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、正戊烷、二氯甲烷、石油醚、甲基叔丁基醚、氯仿、正己烷、四氯化碳、正丁醇、1,2-二氯乙烷或乙腈中的一种或两种混合溶剂。

2.根据权利要求1的一种1-溴代炔烃和1-碘代炔烃的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(a)将上述端炔化合物、氯胺盐、碘盐或溴盐和溶剂依次加入到25mL的Schlenk瓶中，反应温度控制在室温至70℃,反应时间控制在1-20小时，所述的端炔化合物与氯胺盐的摩尔比为1:1-1.5、所述端炔化合物与碘盐或溴盐的摩尔比为1:1-1.5、所述溶剂加入量为端炔化合物的30-100倍；

(b)反应结束后，水洗、乙酸乙酯萃取、减压除去有机溶剂；

(c)使用石油醚/乙酸乙酯洗脱，经硅胶柱分离制得系列1-溴代炔烃和1-碘代炔烃类化合物。

3.一种(4-碘-3-丁炔-1-基)苯的合成方法，其特征在于：将0.5mmol3-丁炔-1-基苯、3ml乙腈、0.75mmol氯胺B和0.6mmol碘化钾依次加入到25mL的Schlenk瓶中，然后室温下反应，反应2小时，反应结束后，过滤，减压除去有机溶剂；使用石油醚/乙酸乙酯洗脱，硅胶柱分离，得到(4-碘-3-丁炔-1-基)苯。