[发明专利]一种枸橼酸托法替布残留溶剂的GC检测方法在审
| 申请号： | 201810650445.2 | 申请日： | 2018-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN110286160A | 公开（公告）日： | 2019-09-27 |
| 发明（设计）人： | 朱敏;熊汝菊;陆滢炎;吴小涛;赵卿;霍立茹;李战 | 申请（专利权）人： | 南京济群医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211112 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 残留溶剂 枸橼酸 药物分析技术 色谱检测 色谱条件 气相液 可控 上机 检测 配置 分析 | ||
1.枸橼酸托法替布残留溶剂的GC检测方法，其特征在于，包括下列步骤：
a)配置分析溶液
用N,N-二甲基甲酰胺溶解样品，制成分析溶液；
b)色谱条件
色谱柱选自聚二甲基硅甲烷、5％-二甲苯-95％-二甲基硅氧烷、6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷、聚乙二醇-20M、35％二四氢吡咯基-65％二甲基聚硅氧烷中的一种，采用程序升温检测器FID，分流比为18:1～20:1，载气为氮气；
c)上机测定
取步骤a)制成的分析溶液注入气相色谱仪，进行色谱分析，并记录色谱图。
2.如权利要求1所述的GC检测方法，其特征在于：所述步骤b)中气相色谱柱选自35％二四氢吡咯基-65％二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱。
3.如权利要求1所述的GC检测方法，其特征在于：所述步骤b)中程序升温进一步包括，初始温度为45℃，维持1分钟，以每分钟5℃的速率升温至140℃，再以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持3min。
4.如权利要求1所述的GC检测方法，其特征在于：所述步骤b)色谱条件中，进一步包括：进样量1ul，气相流速为1.0ml/min。
5.如权利要求1所述的GC检测方法，其特征在于：所述步骤b)色谱条件中，进一步包括：检测器温度200℃，进样口温度200℃。
6.如权利要求1所述的GC检测方法，其特征在于，所述气相色谱柱的规格为：柱长为30m，色谱柱内径为0.53μm，粒径为1μm。
7.权利要求1-6任一项方法的用途，其特征在于：所述方法用于分离样品中乙醇、丙酮、二甲基亚砜。
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